AFM byla zavedena jako technika kontaktního režimu, při níž se kvazistatické výchylky AFM kantileveru způsobené interakcí hrot-vzorek využívají pro zpětnovazební řízení zobrazování povrchu. Záběr hrotu AFM je sledován jeho rastrováním po povrchu vzorku tak, aby síla hrot-vzorek byla udržována na nastavené úrovni nastavením vertikální polohy vzorku (nebo hrotu AFM). Tímto způsobem piezoelektrický skener otáčí hrot AFM přesně podél profilu povrchu.
V dalším vývoji AFM byly zavedeny oscilační režimy, částečně proto, aby se zabránilo střižné deformaci vzorku v kontaktním režimu. V těchto režimech se piezoelement umístěný v blízkosti sondy AFM používá k buzení oscilací konzoly AFM na její rezonanční frekvenci. Jak se oscilující AFM sonda přibližuje ke vzorku a dostává se s ním do přerušovaného kontaktu, mění se parametry oscilací, jako je amplituda, frekvence, fáze a faktory kvality. Hlavními oscilačními režimy AFM jsou amplitudová modulace a frekvenční modulace, při nichž se pro zpětnou vazbu během snímání volí amplituda, resp. frekvence (fáze) kantileveru AFM.
Kontaktní a oscilační režimy mají velké množství souvisejících technik, které byly vyvinuty v reakci na různé potřeby charakterizace. Kromě zobrazování povrchu prováděného v kontaktním a oscilačním režimu existují spektroskopické režimy založené na měření změn výchylky, amplitudy nebo fáze při přiblížení sondy AFM ke vzorku a jejím oddálení od něj. Tyto křivky (často označované jako „silokřivky“) lze měřit v určitém místě nebo při jejich získání ve více místech je lze kombinovat do map (známých také jako „silokřivky“).
Obr. 1. Výškový (a) a fázový (b) obraz blokového kopolymerního filmu (polystyren-block-poly-4-vinylpyridin) získaný v režimu poklepu pomocí sond NSC16 (nyní upgradovaných na HQ:NSC16). Velikost snímku 500 nm. Obrázek s laskavým svolením Dr. Sergeje Magonova.
Původně se AFM sondy vyráběly přilepením diamantového úlomku na AFM konzolu vyříznutou z kovové fólie nebo zúžením Fe, Ni nebo W drátu. Tato zdlouhavá příprava byla později nahrazena sériovou výrobou AFM sond pomocí polovodičových technologií. V prvních komerčních AFM sondách se konzola AFM a hrot AFM skládaly z tenké vrstvy Si3N4 na skleněném substrátu. Hrot AFM má tvar čtvercového jehlanu s nominálním poloměrem zakřivení na vrcholu hrotu AFM ~ 20 nm. Podle technologie přípravy lze tyto AFM sondy vyrobit tenké, což definuje relativně malé konstanty pružiny v rozmezí 0,01 – 0,6 N/m. Tyto AFM sondy se pravidelně používají pro zobrazování v kontaktním režimu a aplikují se na měkké vzorky.
Tvar AFM hrotu a poloměr na vrcholu jsou důležité parametry, které definují rozsah použití a kvalitu sondy. Velké zvlnění povrchu podstatně omezuje boční rozlišení obrazu a do hry vstupuje tvar hrotu AFM. Pro zobrazování struktur kritických rozměrů, jako jsou hluboké a úzké rýhy, by se měly používat speciálně leptané AFM sondy (například pomocí technologie FIB) nebo sondy vyrobené z uhlíkových nanotrubiček či Hi’Res-C hrotů. Zobrazování plochých vzorků s vysokým rozlišením závisí především na vrcholu hrotu AFM.
Monolitické křemíkové sondy AFM, které jsou vyleptané z Si destičky, jsou nejvhodnější pro studie AFM v prostředí a vakuu. Jejich AFM konzoly mají obdélníkový tvar s následujícími parametry: šířka – 30 – 60 µm, délka – 100 – 400 µm, tloušťka 1 – 8 µm. Pružinové konstanty komerčních AFM sond se pohybují v rozmezí 0,1 N/m až 600 N/m. Typické rozměry Si AFM hrotů jsou: výška 8 – 20 µm, úhel otevření cca 30 – 40 stupňů, poloměr vrcholu 10 nm. Mají pyramidální tvar, který by měl být v ideálním případě u vrcholu trojúhelníkový.
Si AFM sondy jsou ostřejší než Si3N4, přesto mají omezení v tuhosti, pokud je předmětem zájmu zobrazování měkkých vzorků. Vhodné řešení pro zobrazování takových objektů s vysokým rozlišením lze získat zhotovením hybridních AFM sond sestávajících z Si3N4 AFM konzol a Si AFM hrotů. Takové AFM sondy jsou bohužel vzácné.
Kromě ostrých AFM sond, které se používají pro zobrazování s vysokým rozlišením, je někdy potřeba AFM sond s velkými rozměry hrotu. AFM sondy se zaobleným tvarem hrotu o průměru v rozmezí 50 – 100 nm jsou žádané pro nanomechanická měření a také pro zobrazování s nízkým opotřebením.
Charakterizace AFM sond je poměrně důležitou otázkou, protože odchylky ve tvaru AFM hrotu a velikosti hrotu nejsou neobvyklé. Existují přímé a nepřímé způsoby charakterizace sond AFM. Skenovací elektronová mikroskopie (SEM) a transmisní elektronová mikroskopie (TEM) umožňují přímou vizualizaci tvaru hrotu AFM a rozměrů apexu. Nepřímý experimentální postup je založen na zobrazování speciálních zkušebních struktur, např. nanoporézního Al. Analýza snímků získaných na takových zkušebních vzorcích pomáhá určit tvar hrotu a rozměry jeho vrcholu. Zkušební vzorky by měly být používány s maximální opatrností prováděním vyhodnocení sondy v režimu nízké síly, aby nedošlo k poškození hrotu.
Povlak zadní strany Al zlepšuje odraz laserového paprsku. V některých případech výzkumník obětuje odrazivost, aby se vyhnul možnému ohybu konzoly při experimentech při různých teplotách. Existuje také možnost, že povlak zadní strany kantileveru přinese na špičku sondy nějaký další materiál, a tím ji zmatní.
Při měření elektrických nebo magnetických vlastností vzorků hrají povlaky kantileveru AFM nejpodstatnější roli. Tyto studie vyžadují potažené sondy s různou tuhostí a také s různě velkými vrcholy. Si AFM sondy v našem katalogu lze zakoupit s řadou povlaků.
Další čtení
Kontaktní režim
Nekontaktní režim
Tapping režim
.