AFM wurde als Contact-Mode-Technik eingeführt, bei der die durch die Spitze-Probe-Wechselwirkung verursachten quasistatischen Auslenkungen des AFM-Cantilevers für eine rückkopplungsgesteuerte Oberflächenabbildung genutzt wurden. Nach dem Einrasten der AFM-Spitze wird diese so über die Probenoberfläche gerastert, dass die Kraft zwischen Spitze und Probe auf dem Sollwert gehalten wird, indem die vertikale Position der Probe (oder AFM-Spitze) angepasst wird. Auf diese Weise schwenkt ein piezoelektrischer Scanner die AFM-Spitze präzise entlang des Oberflächenprofils.
In weiteren AFM-Entwicklungen wurden oszillierende Modi eingeführt, teilweise, um eine scherende Probenverformung im Kontaktmodus zu vermeiden. In diesen Modi wird ein Piezoelement in der Nähe der AFM-Sonde verwendet, um den AFM-Cantilever bei seiner Resonanzfrequenz zur Schwingung anzuregen. Wenn sich die schwingende AFM-Sonde einer Probe nähert und mit ihr in intermittierenden Kontakt kommt, ändern sich die Schwingungsparameter wie Amplitude, Frequenz, Phase und Qualitätsfaktoren. Amplitudenmodulation und Frequenzmodulation, bei denen jeweils die Amplitude oder die Frequenz (Phase) des AFM-Cantilevers für die Rückkopplung während des Scannens gewählt werden, sind die wichtigsten AFM-Oszillationsmodi.
Für die Kontakt- und Oszillationsmodi gibt es eine große Anzahl verwandter Techniken, die als Reaktion auf unterschiedliche Charakterisierungsanforderungen entwickelt wurden. Neben der Oberflächenabbildung in den Kontakt- und Oszillationsmodi gibt es spektroskopische Modi, die auf der Messung der Ablenkung, der Amplitude oder der Phasenänderung basieren, wenn sich die AFM-Sonde einer Probe nähert und sich von ihr zurückzieht. Diese Kurven (oft als „Kraftkurven“ bezeichnet) können an einer bestimmten Stelle gemessen oder, wenn sie an mehreren Stellen gemessen werden, zu Karten (auch als „Kraftvolumen“ bezeichnet) zusammengefasst werden.
Abb. 1. Höhen- (a) und Phasenbilder (b) eines Block-Copolymer-Films (Polystyrol-Block-Poly-4-Vinylpyridin), aufgenommen im Tapping-Modus unter Verwendung von NSC16-Sonden (jetzt erweitert zu HQ:NSC16). Abtastgröße 500 nm. Bild mit freundlicher Genehmigung von Dr. Sergei Magonov.
Anfänglich wurden AFM-Sonden durch Aufkleben eines Diamantsplitters auf einen aus einer Metallfolie ausgeschnittenen AFM-Ausleger oder durch Verjüngung eines Fe-, Ni- oder W-Drahts hergestellt. Diese langwierige Vorbereitung wurde später durch die Serienfertigung von AFM-Sonden mit Hilfe von Halbleitertechnologien ersetzt. Bei den ersten kommerziellen AFM-Sonden bestanden der AFM-Cantilever und die AFM-Spitze aus einem dünnen Si3N4-Film auf einem Glassubstrat. Die AFM-Spitze hat eine quadratische Pyramidenform mit einem nominalen Krümmungsradius an der AFM-Spitze von ~ 20 nm. Je nach Präparationstechnologie können diese AFM-Sonden dünn hergestellt werden, was relativ kleine Federkonstanten im Bereich von 0,01 – 0,6 N/m definiert. Diese AFM-Sonden werden regelmäßig für die Bildgebung im Kontaktmodus verwendet und auf weiche Proben angewandt.
Die Form der AFM-Spitze und der Radius am Apex sind wichtige Parameter, die den Anwendungsbereich und die Qualität der Sonde bestimmen. Große Oberflächenwelligkeiten schränken die laterale Bildauflösung erheblich ein und bringen die AFM-Spitzenform ins Spiel. Für die Abbildung von Strukturen mit kritischen Abmessungen, wie z. B. tiefe und schmale Gräben, sollten speziell geätzte AFM-Sonden (z. B. mit FIB-Technologie) oder solche aus Kohlenstoff-Nanoröhrchen oder Hi’Res-C-Spikes verwendet werden. Die hochauflösende Abbildung flacher Proben hängt in erster Linie von der AFM-Spitze ab.
Monolithische Silizium-AFM-Sonden, die aus einem Si-Wafer geätzt werden, eignen sich am besten für Umgebungs- und Vakuum-AFM-Studien. Ihre AFM-Cantilever haben eine rechteckige Form mit den folgenden Parametern: Breite – 30 – 60 µm, Länge – 100 – 400 µm, Dicke 1 – 8 µm. Die Federkonstanten kommerzieller AFM-Sonden variieren im Bereich von 0,1 N/m bis 600 N/m. Typische Abmessungen von Si-AFM-Spitzen sind: Höhe 8 – 20 µm, Öffnungswinkel von ca. 30 – 40 Grad, Apexradius 10 nm. Sie haben eine pyramidenförmige Form, die im Idealfall in der Nähe des Apex dreieckig sein sollte.
Si-AFM-Sonden sind schärfer als Si3N4-Sonden, haben jedoch Einschränkungen bei der Steifigkeit, wenn die Abbildung weicher Proben von Interesse ist. Eine geeignete Lösung für die hochauflösende Abbildung solcher Objekte kann durch die Herstellung hybrider AFM-Sonden erreicht werden, die aus Si3N4-AFM-Auslegern und Si-AFM-Spitzen bestehen. Leider sind solche AFM-Sonden selten.
Zusätzlich zu den scharfen AFM-Sonden, die für die hochauflösende Bildgebung verwendet werden, besteht manchmal ein Bedarf an AFM-Sonden mit großen Apex-Abmessungen. AFM-Sonden mit abgerundeter Apexform und einem Durchmesser im Bereich von 50 – 100 nm sind für nanomechanische Messungen und auch für verschleißarme Bildgebung gefragt.
Die Charakterisierung von AFM-Sonden ist ein wichtiges Thema, da Variationen in der AFM-Spitzenform und Apexgröße nicht ungewöhnlich sind. Es gibt direkte und indirekte Möglichkeiten der Charakterisierung von AFM-Sonden. Die Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ermöglichen eine direkte Visualisierung der AFM-Spitzenform und der Apex-Abmessungen. Das indirekte experimentelle Verfahren basiert auf der Abbildung spezieller Teststrukturen wie nanoporöses Al. Die Analyse der an solchen Testproben erhaltenen Bilder hilft bei der Bestimmung der Form der Spitze und ihrer Apexgröße. Die Testproben sollten mit äußerster Vorsicht verwendet werden, indem die Sondenauswertung mit geringer Kraft durchgeführt wird, um eine Beschädigung der Spitze zu vermeiden.
Die Beschichtung der Rückseite des Al verbessert die Reflexion des Laserstrahls. In einigen Fällen opfert ein Forscher die Reflektivität, um eine mögliche Biegung des Cantilevers bei Experimenten bei verschiedenen Temperaturen zu vermeiden. Es besteht auch die Möglichkeit, dass die Beschichtung der Cantilever-Rückseite zusätzliches Material an die Spitze der Sonde bringt und sie dadurch stumpfer macht.
Für Messungen der elektrischen oder magnetischen Eigenschaften von Proben spielen die AFM-Cantilever-Beschichtungen die wichtigste Rolle. Diese Untersuchungen erfordern beschichtete Sonden mit unterschiedlicher Steifigkeit sowie mit unterschiedlich großen Spitzen. Die Si-AFM-Sonden in unserem Katalog können mit einer Reihe von Beschichtungen erworben werden.
Weitere Informationen
Kontaktmodus
Kontaktloser Modus
Tapping-Modus