El AFM se introdujo como una técnica de modo de contacto, en la que las deflexiones cuasistáticas del cantiléver del AFM causadas por las interacciones entre la punta y la muestra se utilizaron para una imagen de la superficie con control de retroalimentación. El acoplamiento de la punta del AFM es seguido por su rasterización sobre la superficie de la muestra de manera que la fuerza punta-muestra se mantuvo en el nivel de punto de ajuste mediante el ajuste de la posición vertical de la muestra (o de la punta del AFM). De este modo, un escáner piezoeléctrico hace pivotar la punta del AFM con precisión a lo largo del perfil de la superficie.
En posteriores desarrollos del AFM, se introdujeron modos oscilatorios, en parte, para evitar la deformación de la muestra por cizallamiento en el modo de contacto. En estos modos, se utiliza un piezoelemento colocado cerca de la sonda de AFM para excitar la oscilación del cantiléver de AFM a su frecuencia de resonancia. A medida que la sonda de AFM oscilante se acerca a una muestra y entra en contacto intermitente con ella, los parámetros de oscilación como la amplitud, la frecuencia, la fase y los factores de calidad van cambiando. La modulación de la amplitud y la modulación de la frecuencia, en las que respectivamente la amplitud del cantilever del AFM o la frecuencia (fase) se eligen para la retroalimentación durante el escaneo, son los principales modos oscilatorios del AFM.
Los modos de contacto y oscilatorio tienen un gran número de técnicas relacionadas que se desarrollaron en respuesta a diferentes necesidades de caracterización. Además de las imágenes de la superficie realizadas en los modos de contacto y oscilatorio, existen modos espectroscópicos basados en las mediciones de los cambios de deflexión, amplitud o fase a medida que la sonda de AFM se acerca a una muestra y se retrae de ella. Estas curvas (a menudo denominadas «curvas de fuerza») pueden medirse en una ubicación concreta o, cuando se obtienen en múltiples ubicaciones, pueden combinarse en mapas (también conocidos como «volumen de fuerza»).
Fig. 1. Imágenes de altura (a) y de fase (b) de una película de copolímero en bloque (poliestireno-bloque de poli-4-vinilpiridina) obtenidas en modo Tapping utilizando sondas NSC16 (ahora actualizadas a HQ:NSC16). Tamaño del barrido 500 nm. Imagen por cortesía del Dr. Sergei Magonov.
Al principio, las sondas de AFM se fabricaban pegando un fragmento de diamante a un cantiléver de AFM recortado de una lámina metálica o estrechando un hilo de Fe, Ni o W. Esta tediosa preparación ha sido sustituida posteriormente por la producción por lotes de sondas de AFM utilizando tecnologías de semiconductores. En las primeras sondas de AFM comerciales, el cantiléver y la punta de AFM consistían en una fina película de Si3N4 sobre un sustrato de vidrio. La punta de AFM tiene una forma de pirámide cuadrada con un radio de curvatura nominal en el ápice de la punta de AFM ~ 20 nm. Según la tecnología de preparación, estas sondas de AFM pueden hacerse delgadas, lo que define constantes de resorte relativamente pequeñas en el rango de 0,01 – 0,6 N/m. Estas sondas de AFM se utilizan regularmente para obtener imágenes en modo de contacto y se aplican a muestras blandas.
La forma de la punta de AFM y el radio en el ápice son parámetros importantes que definen el rango de aplicaciones y la calidad de la sonda. Las grandes ondulaciones de la superficie limitan sustancialmente la resolución de la imagen lateral y hacen que la forma de la punta del AFM entre en juego. Para la obtención de imágenes de estructuras de dimensiones críticas, como zanjas profundas y estrechas, deben utilizarse sondas de AFM especialmente grabadas (por ejemplo, con tecnología FIB) o las fabricadas con nanotubos de carbono o puntas Hi’Res-C. La obtención de imágenes de alta resolución de muestras planas depende principalmente del ápice de la punta de AFM.
Las sondas de AFM de silicio monolítico, que se graban a partir de una oblea de Si, son las más adecuadas para los estudios de AFM en ambiente y en vacío. Sus voladizos de AFM tienen una forma rectangular con los siguientes parámetros: anchura – 30 – 60 µm, longitud – 100 – 400 µm, espesor 1 – 8 µm. Las constantes de resorte de las sondas de AFM comerciales varían en el rango de 0,1 N/m a 600 N/m. Las dimensiones típicas de las puntas de AFM de Si son: altura 8 – 20 µm, ángulo de apertura de unos 30 – 40 grados, radio del ápice 10 nm. Tienen una forma piramidal, que en el caso ideal debería ser triangular cerca del ápice.
Las sondas de AFM de Si son más nítidas que las de Si3N4, pero tienen limitaciones en cuanto a la rigidez cuando interesa obtener imágenes de muestras blandas. Una solución adecuada para la obtención de imágenes de alta resolución de tales objetos puede obtenerse fabricando sondas de AFM híbridas que consisten en voladizos de AFM de Si3N4 y puntas de AFM de Si. Desafortunadamente, tales sondas de AFM son raras.
Además de las sondas de AFM afiladas, que se aplican para la obtención de imágenes de alta resolución, a veces se necesitan sondas de AFM con dimensiones de ápice grandes. Las sondas de AFM con forma de ápice redondeado con un diámetro en el rango de 50 – 100 nm son demandadas para mediciones nanomecánicas y también para la obtención de imágenes de bajo desgaste.
La caracterización de las sondas de AFM es un tema bastante importante porque las variaciones en la forma de la punta de AFM y el tamaño del ápice no son infrecuentes. Existen formas directas e indirectas de caracterizar las sondas de AFM. La microscopía electrónica de barrido (SEM) y la microscopía electrónica de transmisión (TEM) proporcionan una visualización directa de la forma de la punta de AFM y de las dimensiones del ápice. El procedimiento experimental indirecto se basa en la obtención de imágenes de estructuras de prueba especiales, como el Al nanoporoso. El análisis de las imágenes obtenidas en tales muestras de prueba ayuda a determinar la forma de la punta y el tamaño de su vértice. Las muestras de prueba deben utilizarse con extrema precaución realizando la evaluación de la sonda en el régimen de baja fuerza para evitar daños en la punta.
El recubrimiento posterior de Al mejora la reflexión del rayo láser. En algunos casos, el investigador sacrifica la reflectividad para evitar una posible flexión del cantiléver en experimentos a diferentes temperaturas. También existe la posibilidad de que el recubrimiento de la cara posterior del cantiléver aporte algún material adicional al vértice de la sonda, haciéndola más opaca.
Para las mediciones de las propiedades eléctricas o magnéticas de las muestras, los recubrimientos del cantiléver de AFM desempeñan el papel más esencial. Estos estudios requieren sondas recubiertas con diferente rigidez así como con vértices de varios tamaños. Las sondas de AFM de Si de nuestro catálogo pueden adquirirse con varios recubrimientos.
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Modo de contacto
Modo sin contacto
Modo de punteo