AFM został wprowadzony jako technika trybu kontaktowego, w której quasistatyczne ugięcia wspornika AFM spowodowane interakcjami końcówka-próbka zostały wykorzystane do obrazowania powierzchni z kontrolą sprzężenia zwrotnego. Zaangażowanie końcówki AFM jest śledzone przez rastrowanie jej po powierzchni próbki w taki sposób, że siła końcówka-próbka była utrzymywana na zadanym poziomie poprzez regulację pionowej pozycji próbki (lub końcówki AFM). W ten sposób, skaner piezoelektryczny obraca końcówkę AFM dokładnie wzdłuż profilu powierzchni.
W dalszym rozwoju AFM, wprowadzono tryby oscylacyjne, częściowo w celu uniknięcia ścinającego odkształcenia próbki w trybie kontaktowym. W tych trybach, piezoelement umieszczony w pobliżu sondy AFM jest używany do wzbudzania oscylacji wspornika AFM przy jego częstotliwości rezonansowej. Gdy oscylująca sonda AFM zbliża się do próbki i wchodzi z nią w przerywany kontakt, parametry oscylacji takie jak amplituda, częstotliwość, faza, współczynniki jakości ulegają zmianie. Modulacja amplitudy i modulacja częstotliwości, w których odpowiednio amplituda wspornika AFM lub częstotliwość (faza) są wybierane dla sprzężenia zwrotnego podczas skanowania, są głównymi trybami oscylacyjnymi AFM.
Tryby kontaktowe i oscylacyjne mają dużą liczbę powiązanych technik, które zostały opracowane w odpowiedzi na różne potrzeby charakteryzacji. Oprócz obrazowania powierzchni wykonywanego w trybach kontaktowym i oscylacyjnym, istnieją tryby spektroskopowe oparte na pomiarach ugięcia, amplitudy lub zmian fazy, gdy sonda AFM zbliża się do próbki i wycofuje się z niej. Krzywe te (często nazywane „krzywymi siły”) mogą być mierzone w określonym miejscu lub, gdy są uzyskiwane w wielu miejscach, mogą być łączone w mapy (znane również jako „objętość siły”).
Rys. 1. Obrazy wysokości (a) i fazy (b) folii z kopolimeru blokowego (polistyren-blok-poly-4-winylopirydyna) uzyskane w trybie Tapping Mode przy użyciu sond NSC16 (obecnie uaktualnione do HQ:NSC16). Rozmiar skanu 500 nm. Image courtesy of Dr. Sergei Magonov.
Początkowo sondy AFM były wykonywane przez przyklejenie odłamka diamentowego do wspornika AFM wyciętego z folii metalicznej lub przez zwężenie drutu Fe, Ni lub W. To żmudne przygotowanie zostało później zastąpione przez seryjną produkcję sond AFM z wykorzystaniem technologii półprzewodnikowych. W pierwszych komercyjnych sondach AFM wspornik AFM i końcówka AFM składały się z cienkiej folii Si3N4 na szklanym podłożu. Końcówka AFM ma kształt piramidy kwadratowej z nominalnym promieniem krzywizny przy wierzchołku końcówki AFM ~ 20 nm. Zgodnie z technologią przygotowania te sondy AFM mogą być wykonane jako cienkie, co definiuje stosunkowo małe stałe sprężystości w zakresie 0.01 – 0.6 N/m. Te sondy AFM są regularnie używane do obrazowania w trybie kontaktowym i stosowane do miękkich próbek.
Kształt końcówki AFM i promień w wierzchołku są ważnymi parametrami, które określają zakres zastosowań i jakość sondy. Duże pofałdowania powierzchni znacznie ograniczają rozdzielczość obrazu bocznego i powodują, że kształt końcówki AFM staje się czynnikiem decydującym. Do obrazowania struktur o krytycznych wymiarach, takich jak głębokie i wąskie rowki, należy stosować specjalnie wytrawiane sondy AFM (na przykład w technologii FIB) lub wykonane z nanorurek węglowych lub kolców Hi’Res-C. Wysoka rozdzielczość obrazowania płaskich próbek zależy przede wszystkim od wierzchołka końcówki AFM.
Monolityczne, krzemowe sondy AFM, które są wytrawiane z płytki Si, są najbardziej odpowiednie do badań AFM w otoczeniu i w próżni. Ich wsporniki AFM mają kształt prostokątny o następujących parametrach: szerokość – 30 – 60 µm, długość – 100 – 400 µm, grubość 1 – 8 µm. Stałe sprężystości komercyjnych sond AFM wahają się w zakresie od 0,1 N/m do 600 N/m. Typowe wymiary końcówek Si AFM to: wysokość 8 – 20 µm, kąt rozwarcia ok. 30 – 40 stopni, promień wierzchołka 10 nm. Mają one kształt piramidy, która w idealnym przypadku powinna być trójkątna w pobliżu wierzchołka.
Sondy Si AFM są ostrzejsze od sond Si3N4, ale mają ograniczenia w sztywności, gdy interesujące jest obrazowanie miękkich próbek. Odpowiednie rozwiązanie do obrazowania o wysokiej rozdzielczości takich obiektów można uzyskać wykonując hybrydowe sondy AFM składające się z kantylków Si3N4 AFM i końcówek Si AFM. Niestety, takie sondy AFM są rzadko spotykane.
Oprócz ostrych sond AFM, które są stosowane do obrazowania o wysokiej rozdzielczości, czasami istnieje potrzeba stosowania sond AFM o dużych wymiarach wierzchołka. Sondy AFM z zaokrąglonym wierzchołkiem o średnicy w zakresie 50 – 100 nm są poszukiwane do pomiarów nanomechanicznych, a także do obrazowania przy niskim zużyciu.
Charakteryzacja sond AFM jest dość ważnym zagadnieniem, ponieważ różnice w kształcie końcówki AFM i wielkości wierzchołka nie są rzadkością. Istnieją bezpośrednie i pośrednie sposoby charakteryzacji sond AFM. Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) oraz transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) pozwalają na bezpośrednią wizualizację kształtu końcówki AFM oraz wymiarów wierzchołka. Pośrednia procedura eksperymentalna opiera się na obrazowaniu specjalnych struktur testowych, takich jak nanoporowate Al. Analiza obrazów uzyskanych na takich próbkach testowych pozwala na określenie kształtu końcówki i wymiarów jej wierzchołka. Próbki testowe powinny być używane ze szczególną ostrożnością poprzez wykonywanie oceny sondy w reżimie małych sił w celu uniknięcia uszkodzenia końcówki.
Powłoka Al z tyłu poprawia odbicie wiązki laserowej. W niektórych przypadkach, badacz poświęca odbicie, aby uniknąć możliwego wygięcia wspornika w eksperymentach w różnych temperaturach. Istnieje również możliwość, że pokrycie tylnej strony wspornika wprowadza dodatkowy materiał do wierzchołka sondy, przez co staje się on bardziej matowy.
Przy pomiarach właściwości elektrycznych lub magnetycznych próbek powłoki wsporników AFM odgrywają najistotniejszą rolę. Badania te wymagają sond z powłokami o różnej sztywności, jak również z wierzchołkami o różnych rozmiarach. Sondy Si AFM z naszego katalogu można zakupić z wieloma powłokami.
Dalsza lektura
Tryb stykowy
Tryb bezstykowy
Tryb stukający
.