AFM a fost introdus ca o tehnică în mod de contact, în care devierile cvasi-statice ale cantilerului AFM cauzate de interacțiunile vârf-piesă au fost folosite pentru o imagistică de suprafață cu control prin feedback. Angajarea vârfului AFM este urmată de rasterizarea acestuia pe o suprafață de probă în așa fel încât forța vârf-cameră a fost menținută la nivelul de referință prin ajustarea poziției verticale a probei (sau a vârfului AFM). În acest mod, un scaner piezoelectric pivotează vârful AFM cu precizie de-a lungul profilului suprafeței.
În dezvoltările ulterioare ale AFM, au fost introduse moduri oscilatorii, în parte, pentru a evita deformarea prin forfecare a probei în modul de contact. În aceste moduri, un piezoelement poziționat în apropierea sondei AFM este utilizat pentru a excita oscilația cantileverului AFM la frecvența de rezonanță a acestuia. Pe măsură ce sonda AFM oscilantă se apropie de o probă și intră în contact intermitent cu aceasta, parametrii de oscilație, cum ar fi amplitudinea, frecvența, faza, factorii de calitate, se modifică. Modularea amplitudinii și modularea frecvenței, în care amplitudinea, respectiv frecvența (faza) cantileverului AFM sunt alese pentru feedback în timpul scanării, sunt principalele moduri oscilatorii AFM.
Modelele de contact și oscilatorii au un număr mare de tehnici înrudite care au fost dezvoltate ca răspuns la diferite nevoi de caracterizare. Pe lângă imagistica suprafeței realizată în modurile de contact și oscilator, există moduri spectroscopice bazate pe măsurători ale deflexiei, amplitudinii sau modificărilor de fază pe măsură ce sonda AFM se apropie de o probă și se retrage de aceasta. Aceste curbe (adesea denumite „curbe de forță”) pot fi măsurate într-o anumită locație sau, atunci când sunt obținute în mai multe locații, pot fi combinate în hărți (cunoscute și sub denumirea de „volum de forță”).
Fig. 1. Imagini de înălțime (a) și de fază (b) ale unei pelicule de copolimer bloc (polistiren-bloc-poli-4-vinilpiridină) obținute în modul Tapping cu ajutorul sondelor NSC16 (acum actualizate la HQ:NSC16). Dimensiunea de scanare 500 nm. Pentru imagine, mulțumim Dr. Sergei Magonov.
Inițial, sondele AFM au fost realizate prin lipirea unui ciob de diamant pe un cantiler AFM decupat dintr-o folie metalică sau prin conicizarea unui fir de Fe, Ni sau W. Acest preparat anevoios a fost înlocuit ulterior de producția pe loturi a sondelor AFM cu ajutorul tehnologiilor semiconductoare. În primele sonde AFM comerciale, cantileverul AFM și vârful AFM erau formate dintr-o peliculă subțire de Si3N4 pe un substrat de sticlă. Vârful AFM are o formă de piramidă pătrată cu o rază de curbură nominală la vârful vârfului AFM de ~ 20 nm. În funcție de tehnologia de preparare, aceste sonde AFM pot fi făcute subțiri, ceea ce definește constante elastice relativ mici în intervalul 0,01 – 0,6 N/m. Aceste sonde AFM sunt utilizate în mod regulat pentru obținerea de imagini în modul de contact și sunt aplicate pe probe moi.
Forma vârfului AFM și raza la vârf sunt parametri importanți care definesc gama de aplicații și calitatea sondei. Ondulațiile mari ale suprafeței limitează substanțial rezoluția laterală a imaginii și fac să intre în joc forma vârfului AFM. Pentru imagistica structurilor de dimensiuni critice, cum ar fi șanțurile adânci și înguste, ar trebui utilizate sonde AFM special gravate (de exemplu, cu ajutorul tehnologiei FIB) sau cele realizate din nanotuburi de carbon sau vârfuri Hi’Res-C. Imagistica de înaltă rezoluție a probelor plate depinde în primul rând de vârful vârfului AFM.
Sondele AFM din siliciu monolitic, care sunt gravate de pe o placă de Si, sunt cele mai potrivite pentru studiile AFM în mediu ambiant și în vid. Cantilerele AFM ale acestora au o formă dreptunghiulară cu următorii parametri: lățime – 30 – 60 µm, lungime – 100 – 400 µm, grosime 1 – 8 µm. Constantele elastice ale sondelor AFM din comerț variază între 0,1 N/m și 600 N/m. Dimensiunile tipice ale vârfurilor AFM din Si sunt: înălțimea de 8 – 20 µm, unghiul de deschidere de aproximativ 30 – 40 de grade, raza vârfului de 10 nm. Acestea au o formă piramidală, care, în cazul ideal, ar trebui să fie triunghiulară în apropierea vârfului.
Punctele AFM din Si sunt mai ascuțite decât cele din Si3N4, dar au limitări în ceea ce privește rigiditatea atunci când este interesantă obținerea de imagini ale probelor moi. O soluție adecvată pentru imagistica de înaltă rezoluție a unor astfel de obiecte poate fi obținută prin realizarea unor sonde AFM hibride constând din cantilevere AFM Si3N4 și vârfuri AFM Si. Din nefericire, astfel de sonde AFM sunt rare.
În plus față de sondele AFM ascuțite, care se aplică pentru imagistica de înaltă rezoluție, uneori este nevoie de sonde AFM cu dimensiuni mari ale vârfului. Sondele AFM cu forma rotunjită a apexului cu un diametru în intervalul 50 – 100 nm sunt solicitate pentru măsurători nanomecanice și, de asemenea, pentru imagistica cu uzură redusă.
Caracterizarea sondelor AFM este o problemă destul de importantă deoarece variațiile în forma vârfului AFM și dimensiunea apexului nu sunt neobișnuite. Există modalități directe și indirecte de caracterizare a sondelor AFM. Microscopia electronică cu scanare (SEM) și microscopia electronică cu transmisie (TEM) oferă o vizualizare directă a formei vârfului AFM și a dimensiunilor apexului. Procedura experimentală indirectă se bazează pe vizualizarea unor structuri de testare speciale, cum ar fi Al nanoporos. Analiza imaginilor obținute pe astfel de probe de testare ajută la determinarea formei vârfului și a dimensiunilor apexului acestuia. Eșantioanele de testare trebuie utilizate cu extremă prudență, efectuând evaluarea sondei în regim de forță redusă pentru a evita deteriorarea vârfului.
Rezervarea părții din spate a aluminiului îmbunătățește reflexia fasciculului laser. În unele cazuri, un cercetător sacrifică reflexivitatea pentru a evita o posibilă îndoire a cantileverului în experimente la diferite temperaturi. Există, de asemenea, posibilitatea ca acoperirea părții din spate a cantileverului să aducă un material suplimentar la vârful sondei, făcându-l astfel mai opac.
Pentru măsurătorile proprietăților electrice sau magnetice ale probelor, acoperirea cantileverului AFM joacă cel mai esențial rol. Aceste studii necesită sonde acoperite cu rigiditate diferită, precum și cu vârfuri de diferite dimensiuni. Sondele AFM Si din catalogul nostru pot fi achiziționate cu o serie de acoperiri.
Citește mai departe
Modul cu contact
Modul fără contact
Modul de atingere
.