Hvordan man vælger efter: AFM TECHNIQUE

AFM blev introduceret som en kontakttilstandsteknik, hvor AFM-cantileverens kvasistatiske afbøjninger forårsaget af interaktioner mellem spids og prøve blev brugt til en feedback-kontrol af overfladebilleddannelse. AFM-spidsens indgreb følges op ved at raste den hen over en prøveoverflade på en sådan måde, at spids-prøve-styrken blev holdt på det indstillede niveau ved at justere den lodrette prøveposition (eller AFM-spids). På denne måde svinger en piezoelektrisk scanner AFM-spidsen præcist langs overfladeprofilet.

I den videre AFM-udvikling blev der indført oscillerende tilstande, bl.a. for at undgå forskydningsdeformation af prøven i kontakttilstand. I disse tilstande anvendes et piezoelement, der er placeret tæt på AFM-sonden, til at fremkalde AFM cantilever-svingningen ved dens resonansfrekvens. Når den oscillerende AFM-sonde nærmer sig en prøve og kommer i intermitterende kontakt med den, ændres svingningsparametrene såsom amplitude, frekvens, fase og kvalitetsfaktorer. Amplitudemodulation og frekvensmodulation, hvor henholdsvis AFM cantileverens amplitude eller frekvens (fase) vælges til feedback under scanning, er de vigtigste AFM-oscillatoriske tilstande.

Kontakt- og oscillatoriske tilstande har et stort antal beslægtede teknikker, der blev udviklet som svar på forskellige karakteriseringsbehov. Ud over overfladebilleddannelse udført i kontakt- og oscillerende tilstande er der spektroskopiske tilstande baseret på målinger af afbøjnings-, amplitude- eller faseændringer, når AFM-sonden nærmer sig en prøve og trækker sig tilbage fra den. Disse kurver (ofte kaldet “kraftkurver”) kan måles på et bestemt sted, eller når de er opnået på flere steder, kan de kombineres til kort (også kendt som “kraftvolumen”).

Figur 1. Højde (a) og fase (b) billeder af blokcopolymerfilm (polystyren-blok-poly-4-vinylpyridin) opnået i Tapping Mode ved hjælp af NSC16-sonder (nu opgraderet til HQ:NSC16). Scanningsstørrelse 500 nm. Billedet er venligst udlånt af Dr. Sergei Magonov.

I første omgang blev AFM-sonderne fremstillet ved at lime en diamantsplinter på en AFM-cantilever, der var skåret ud af metalfolie, eller ved at koniske en tråd af Fe, Ni eller W. Denne besværlige forberedelse er senere blevet erstattet af batchproduktion af AFM-sonder ved hjælp af halvlederteknologier. I de første kommercielle AFM-sonder bestod AFM-cantileveren og AFM-spidsen af en tynd Si3N4-film på et glassubstrat. AFM-spidsen har en firkantet pyramideform med en nominel krumningsradius ved AFM-spidsspidsen på ~ 20 nm. I henhold til præparationsteknologien kan disse AFM-sonder fremstilles tynde, hvilket definerer relativt små fjederkonstanter i intervallet 0,01-0,6 N/m. Disse AFM-sonder anvendes regelmæssigt til billeddannelse i kontakttilstand og anvendes på bløde prøver.

AFM-spidsens form og radius ved spidsen er vigtige parametre, der definerer anvendelsesområdet og kvaliteten af sonden. Store overfladekorrugeringer begrænser den laterale billedopløsning betydeligt og bringer AFM-spidsens form i spil. Til billeddannelse af strukturer med kritiske dimensioner som f.eks. dybe og smalle grøfter bør der anvendes specielt ætsede AFM-prober (f.eks. med en FIB-teknologi) eller prober fremstillet af kulstofnanorør eller Hi’Res-C-spidser. Billeddannelse med høj opløsning af flade prøver afhænger først og fremmest af AFM-spidsens spids.

Monolitiske AFM-sonder af silicium, som ætses fra en Si-waffel, er mest velegnede til AFM-undersøgelser i omgivelser og vakuum. Deres AFM-kantspidser har en rektangulær form med følgende parametre: bredde – 30 – 60 µm, længde – 100 – 400 µm, tykkelse 1 – 8 µm. Fjederkonstanterne for kommercielle AFM-sondere varierer mellem 0,1 N/m og 600 N/m. Typiske dimensioner for Si AFM-spidser er: højde 8 – 20 µm, åbningsvinkel på ca. 30 – 40 grader, spidsradius 10 nm. De har en pyramideform, som i det ideelle tilfælde bør være trekantet nær spidsen.

Si AFM-sonderne er skarpere end Si3N4-sonderne, men de har begrænsninger med hensyn til stivhed, når afbildning af bløde prøver er af interesse. En passende løsning til billeddannelse med høj opløsning af sådanne objekter kan opnås ved at fremstille hybride AFM-sonder bestående af Si3N4 AFM-cantilevers og Si AFM-spidser. Desværre er sådanne AFM-sonder sjældne.

Ud over skarpe AFM-sonder, som anvendes til billeddannelse med høj opløsning, er der undertiden behov for AFM-sonder med store spidsdimensioner. AFM-sonder med afrundet spidsform med en diameter i 50-100 nm-området er efterspurgt til nanomekaniske målinger og også til billeddannelse med lavt slid.

Karakterisering af AFM-sonder er et ret vigtigt spørgsmål, fordi variationer i AFM-spidsens form og spidsstørrelse ikke er ualmindeligt. Der findes direkte og indirekte metoder til karakterisering af AFM-sonderne. Scanningelektronmikroskopi (SEM) og transmissionselektronmikroskopi (TEM) giver en direkte visualisering af AFM-spidsens form og spidsens dimensioner. Den indirekte eksperimentelle procedure er baseret på afbildning af særlige teststrukturer som f.eks. nanoporøs Al. Analysen af de billeder, der er opnået på sådanne testprøver, hjælper med at bestemme spidsens form og dens spidsstørrelse. Testprøverne bør anvendes med ekstrem forsigtighed ved at udføre sondeevaluering ved lav kraft for at undgå beskadigelse af spidsen.

Al-belægning på bagsiden forbedrer refleksionen af laserstrålen. I nogle tilfælde ofrer en forsker refleksionsevnen for at undgå en mulig bøjning af cantileveren i forsøg ved forskellige temperaturer. Der er også en chance for, at belægningen af cantileverens bagside tilfører noget ekstra materiale til sondens spids og dermed gør den mere mat.

For målinger af prøvernes elektriske eller magnetiske egenskaber spiller AFM-cantilever-belægningerne den mest afgørende rolle. Disse undersøgelser kræver belagte sonder med forskellig stivhed og med spidser af forskellig størrelse. Si AFM-proberne i vores katalog kan købes med en række belægninger.

Videre læsning

Kontakttilstand

Kontaktløs tilstand

Kontaktløs tilstand

Tapping-tilstand

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.