AFM otettiin käyttöön kontaktimooditekniikkana, jossa kärjen ja näytteen vuorovaikutuksen aiheuttamia kvasistaattisia AFM-kantileverin taipumia käytettiin takaisinkytkettyyn pintakuvaukseen. AFM-kärjen kiinnittymistä seurataan rasteroimalla se näytteen pinnan yli siten, että kärjen ja näytteen välinen voima pidettiin asetetulla tasolla säätämällä näytteen (tai AFM-kärjen) pystysuoraa asentoa. Tällä tavoin pietsosähköinen skanneri kääntää AFM-kärkeä tarkasti pinnan profiilia pitkin.
AfM:n jatkokehityksessä otettiin käyttöön oskilloivia tiloja, osittain näytteen leikkaavan muodonmuutoksen välttämiseksi kontaktitilassa. Näissä moodeissa AFM-koettimen läheisyyteen sijoitettua pietsoelementtiä käytetään herättämään AFM-kannattajan värähtelyä sen resonanssitaajuudella. Kun värähtelevä AFM-sondi lähestyy näytettä ja joutuu ajoittaiseen kosketukseen sen kanssa, värähtelyparametrit, kuten amplitudi, taajuus, vaihe ja laatutekijät, muuttuvat. Amplitudimodulaatio ja taajuusmodulaatio, joissa vastaavasti AFM-kannattimen amplitudi tai taajuus (vaihe) valitaan takaisinkytkentää varten skannauksen aikana, ovat tärkeimmät AFM-oskillaatiomoodit.
Kontakti- ja oskillaatiomoodeilla on suuri määrä toisiinsa liittyviä tekniikoita, jotka on kehitetty vastauksena erilaisiin karakterisointitarpeisiin. Kontakti- ja oskilloivissa moodeissa suoritettavan pintakuvauksen lisäksi on olemassa spektroskooppisia moodeja, jotka perustuvat taipuman, amplitudin tai vaiheen muutosten mittaamiseen AFM-sondin lähestyessä näytettä ja vetäytyessä siitä pois. Nämä käyrät (usein nimetty ’voimakäyriksi’) voidaan mitata tietystä kohdasta tai kun ne saadaan useista kohdista, ne voidaan yhdistää kartoiksi (tunnetaan myös nimellä ’voimatilavuus’).
Kuva 1. Lohkokopolymeerikalvon (polystyreeni-blokki-poly-4-vinyylipyridiini) korkeus- (a) ja vaihekuvat (b), jotka on saatu Tapping Mode -tilassa NSC16-luotaimilla (nyt päivitetty HQ:NSC16:ksi). Skannauskoko 500 nm. Kuva on peräisin tohtori Sergei Magonovilta.
Alun perin AFM-koettimet valmistettiin liimaamalla timanttisirpale metallifoliosta leikattuun AFM-kannattajaan tai kapenevalla Fe-, Ni- tai W-langalla. Tämä työläs valmistustapa on myöhemmin korvattu AFM-koettimien sarjatuotannolla puolijohdeteknologian avulla. Ensimmäisissä kaupallisissa AFM-antureissa AFM-kannatin ja AFM-kärki koostuivat ohuesta Si3N4-kalvosta lasialustalla. AFM-kärki on neliöpyramidin muotoinen, ja sen nimellinen kaarevuussäde AFM-kärjen kärjessä on ~ 20 nm. Valmistustekniikan mukaan nämä AFM-koettimet voidaan tehdä ohuiksi, mikä määrittelee suhteellisen pienet jousivakiot alueella 0,01 – 0,6 N/m. Näitä AFM-koettimia käytetään säännöllisesti kuvantamiseen kontaktimoodissa ja niitä sovelletaan pehmeisiin näytteisiin.
AFFM-kärjen muoto ja säde kärjessä ovat tärkeitä parametreja, jotka määrittelevät sovellusalueen ja koettimen laadun. Suuret pinnan aaltoilut rajoittavat huomattavasti lateraalisen kuvan erottelukykyä ja tuovat AFM-kärjen muodon peliin. Kriittisten dimensiorakenteiden, kuten syvien ja kapeiden kaivantojen, kuvaamiseen olisi käytettävä erityisesti syövytettyjä AFM-koettimia (esimerkiksi FIB-tekniikalla) tai hiilinanoputkista tai Hi’Res-C-piikeistä valmistettuja koettimia. Litteiden näytteiden korkearesoluutioinen kuvaaminen riippuu ensisijaisesti AFM-kärjen kärjestä.
Monoliittiset pii-AFM-koettimet, jotka on syövytetty Si-kiekosta, soveltuvat parhaiten ympäristön ja tyhjiön AFM-tutkimuksiin. Niiden AFM-kannattimet ovat suorakaiteen muotoisia ja niillä on seuraavat parametrit: leveys – 30 – 60 µm, pituus – 100 – 400 µm, paksuus 1 – 8 µm. Kaupallisten AFM-koettimien jousivakiot vaihtelevat välillä 0,1 N/m – 600 N/m. Si-AFM-kärkien tyypilliset mitat ovat: korkeus 8 – 20 µm, avautumiskulma noin 30 – 40 astetta, kärjen säde 10 nm. Ne ovat pyramidinmuotoisia, ja ihanteellisessa tapauksessa niiden pitäisi olla kolmionmuotoisia lähellä kärkeä.
Si-AFM-koettimet ovat terävämpiä kuin Si3N4-koettimet, mutta niiden jäykkyydellä on rajoituksia, kun pehmeiden näytteiden kuvaaminen on kiinnostavaa. Sopiva ratkaisu tällaisten kohteiden korkearesoluutioiseen kuvantamiseen saadaan valmistamalla hybridi-AFM-koettimia, jotka koostuvat Si3N4-AFM-kannattimista ja Si-AFM-kärjistä. Valitettavasti tällaiset AFM-koettimet ovat harvinaisia.
Korkearesoluutioiseen kuvantamiseen käytettävien terävien AFM-koettimien lisäksi tarvitaan joskus AFM-koettimia, joilla on suuret kärkimitat. AFM-koettimet, joiden kärjen muoto on pyöristetty ja joiden halkaisija on 50-100 nm:n alueella, ovat kysyttyjä nanomekaanisissa mittauksissa ja myös vähäisen kulumisen kuvantamisessa.
AfM-koettimien karakterisointi on melko tärkeä asia, koska AFM-kärjen muodon ja kärjen koon vaihtelut eivät ole harvinaisia. AFM-koettimien karakterisointiin on olemassa suoria ja epäsuoria tapoja. Pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM) ja läpäisyelektronimikroskopialla (TEM) voidaan havainnollistaa suoraan kärjen AFM-muoto ja kärjen mitat. Epäsuora kokeellinen menettely perustuu erityisten koerakenteiden, kuten nanohuokoisen Al:n, kuvantamiseen. Tällaisista testinäytteistä saatujen kuvien analysointi auttaa määrittämään kärjen muodon ja sen kärjen koon. Testinäytteitä olisi käytettävä äärimmäisen varovaisesti suorittamalla koettimen arviointi pienellä voimalla kärjen vaurioitumisen välttämiseksi.
Al-taustapinnoite parantaa lasersäteen heijastumista. Joissakin tapauksissa tutkija uhraa heijastuskyvyn välttääkseen cantileverin mahdollisen taipumisen eri lämpötiloissa tehtävissä kokeissa. On myös mahdollista, että cantileverin takapuolen pinnoite tuo jonkin verran ylimääräistä materiaalia koettimen kärkeen ja tekee siitä siten himmeämmän.
Näytteiden sähköisten tai magneettisten ominaisuuksien mittauksissa AFM-kantileverin pinnoitteilla on olennaisin rooli. Näissä tutkimuksissa tarvitaan pinnoitettuja koettimia, joilla on erilainen jäykkyys ja erikokoiset kärjet. Luettelossamme olevia Si-AFM-koettimia voi ostaa useilla eri pinnoitteilla varustettuna.
Lisälukemista
Kosketustila
Ei-kosketustila
Kosketustila
Kartoitustila