L’AFM a été introduite comme une technique en mode contact, dans laquelle les déflexions quasi-statiques du cantilever AFM causées par les interactions pointe-échantillon étaient utilisées pour une imagerie de surface à contrôle par rétroaction. L’engagement de la pointe AFM est suivi d’un tramage sur la surface de l’échantillon de manière à ce que la force pointe-échantillon soit maintenue au niveau du point de consigne en ajustant la position verticale de l’échantillon (ou de la pointe AFM). De cette façon, un scanner piézoélectrique fait pivoter la pointe AFM précisément le long du profil de la surface.
Dans les développements ultérieurs de l’AFM, des modes oscillatoires ont été introduits, en partie, pour éviter la déformation de l’échantillon par cisaillement en mode contact. Dans ces modes, un piézoélément positionné à proximité de la sonde AFM est utilisé pour exciter l’oscillation du cantilever AFM à sa fréquence de résonance. Lorsque la sonde AFM oscillante s’approche d’un échantillon et entre en contact intermittent avec lui, les paramètres d’oscillation tels que l’amplitude, la fréquence, la phase, les facteurs de qualité changent. La modulation d’amplitude et la modulation de fréquence, dans lesquelles respectivement l’amplitude du cantilever AFM ou la fréquence (phase) sont choisies pour la rétroaction pendant le balayage, sont les principaux modes oscillatoires AFM.
Les modes contact et oscillatoire ont un grand nombre de techniques connexes qui ont été développées en réponse à différents besoins de caractérisation. Outre l’imagerie de surface réalisée dans les modes contact et oscillatoire, il existe des modes spectroscopiques basés sur les mesures de la déflexion, de l’amplitude ou des changements de phase lorsque la sonde AFM s’approche et se retire d’un échantillon. Ces courbes (souvent appelées » courbes de force « ) peuvent être mesurées à un endroit particulier ou, lorsqu’elles sont obtenues à plusieurs endroits, peuvent être combinées en cartes (également appelées » volume de force « ).
Fig. 1. Images de hauteur (a) et de phase (b) d’un film de copolymère séquencé (polystyrène-bloc-poly-4-vinylpyridine) obtenues en mode tapotement à l’aide de sondes NSC16 (désormais mises à niveau vers HQ:NSC16). Taille du balayage 500 nm. Image reproduite avec l’aimable autorisation du Dr Sergei Magonov.
Initialement, les sondes AFM étaient fabriquées en collant un éclat de diamant sur un cantilever AFM découpé dans une feuille métallique ou en effilant un fil de Fe, de Ni ou de W. Cette préparation fastidieuse a été remplacée par la suite par la production par lots de sondes AFM à l’aide des technologies des semi-conducteurs. Dans les premières sondes AFM commerciales, le cantilever AFM et la pointe AFM étaient constitués d’un film mince de Si3N4 sur un substrat en verre. La pointe AFM a une forme de pyramide carrée avec un rayon de courbure nominal au sommet de la pointe AFM de ~ 20 nm. Selon la technologie de préparation, ces sondes AFM peuvent être rendues minces, ce qui définit des constantes élastiques relativement faibles dans la gamme 0,01 – 0,6 N/m. Ces sondes AFM sont régulièrement utilisées pour l’imagerie en mode contact et appliquées à des échantillons mous.
La forme de la pointe AFM et le rayon à l’apex sont des paramètres importants qui définissent la gamme d’applications et la qualité de la sonde. Les grandes ondulations de surface limitent considérablement la résolution latérale de l’image et font entrer en jeu la forme de la pointe AFM. Pour l’imagerie de structures de dimensions critiques telles que des tranchées profondes et étroites, il convient d’utiliser des sondes AFM spécialement gravées (par exemple, avec une technologie FIB) ou celles constituées de nanotubes de carbone ou de pointes Hi’Res-C. L’imagerie haute résolution d’échantillons plats dépend principalement de l’apex de la pointe AFM.
Les sondes AFM en silicium monolithique, qui sont gravées à partir d’une tranche de Si, sont les plus appropriées pour les études AFM ambiantes et sous vide. Leurs cantilevers AFM ont une forme rectangulaire avec les paramètres suivants : largeur – 30 – 60 µm, longueur – 100 – 400 µm, épaisseur 1 – 8 µm. Les constantes de ressort des sondes AFM commerciales varient entre 0,1 N/m et 600 N/m. Les dimensions typiques des pointes AFM en Si sont : hauteur 8 – 20 µm, angle d’ouverture d’environ 30 – 40 degrés, rayon de l’apex 10 nm. Elles ont une forme pyramidale qui, dans le cas idéal, devrait être triangulaire près de l’apex.
Les sondes AFM en Si sont plus pointues que celles en Si3N4, mais elles ont des limites en termes de rigidité lorsque l’imagerie d’échantillons mous est intéressante. Une solution appropriée pour l’imagerie haute résolution de tels objets peut être obtenue en fabriquant des sondes AFM hybrides composées de cantilevers AFM en Si3N4 et de pointes AFM en Si. Malheureusement, de telles sondes AFM sont rares.
En plus des sondes AFM pointues, qui sont appliquées pour l’imagerie à haute résolution, il est parfois nécessaire d’avoir des sondes AFM avec des dimensions d’apex importantes. Les sondes AFM avec une forme d’apex arrondie avec un diamètre dans la gamme 50 – 100 nm sont en demande pour les mesures nanomécaniques et aussi pour l’imagerie à faible usure.
La caractérisation des sondes AFM est une question assez importante car les variations dans la forme de la pointe AFM et la taille de l’apex ne sont pas rares. Il existe des moyens directs et indirects de caractérisation des sondes AFM. La microscopie électronique à balayage (SEM) et la microscopie électronique à transmission (TEM) permettent de visualiser directement la forme de la pointe AFM et les dimensions de l’apex. La procédure expérimentale indirecte est basée sur l’imagerie de structures de test spéciales telles que l’Al nanoporeux. L’analyse des images obtenues sur ces échantillons de test permet de déterminer la forme de la pointe et la taille de son apex. Les échantillons de test doivent être utilisés avec une extrême prudence en effectuant l’évaluation de la sonde dans le régime de faible force afin d’éviter d’endommager la pointe.
Le revêtement arrière en Al améliore la réflexion du faisceau laser. Dans certains cas, un chercheur sacrifie la réflectivité afin d’éviter une éventuelle flexion du cantilever dans des expériences à différentes températures. Il y a également une chance que le revêtement de la face arrière du cantilever apporte un peu de matière supplémentaire à l’apex de la sonde, la rendant ainsi plus terne.
Pour les mesures des propriétés électriques ou magnétiques des échantillons, les revêtements du cantilever AFM jouent le rôle le plus essentiel. Ces études nécessitent des sondes revêtues avec différentes rigidités ainsi qu’avec des apex de différentes tailles. Les sondes Si AFM de notre catalogue peuvent être achetées avec un certain nombre de revêtements.
Lecture complémentaire
Mode contact
Mode sans contact
Mode tapotement
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