炎イオン化検出器

John V. Hinshaw

これらのイオン化検出器はいくつかの特徴を共有していますが、その実装は大きく異なっています。 検出器の性能特性（感度、最小検出量、直線性、選択性）は、イオン化機構の種類、内部電極の配置、エレクトロニクスに強く影響されます。

FID

一般的な炎イオン化検出器の内部配置を図1に示します。 カラムからのキャリアガスは検出器の下部から入り、フレームジェットの下の領域で水素燃焼ガスとオプションのメイクアップガスとが混合されます。 この混合ガスは空気と混合され、噴射口の直上で燃焼されます。 電子が生成されると、電界によってジェットチップとコレクターのギャップを横切って加速され、電磁計に送られる。 FIDの設計により、コレクターまたはジェットチップは接地電位に保たれます。図1はコレクターが接地された設計です。 空気、二酸化炭素、水の排ガスは、検出器本体の上部から排出されます。 また、炎イオン化検出器では、グロープラグが瞬間的に作動して炎を点火するものもあります。

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図2に検出器の電子回路の概略図を示す。 左から右へ：200Vの分極電圧が火炎ジェットとコレクタの間に印加される。 炭化水素の燃焼によって火炎中に形成された電子は、電界の影響下で収集され、結果として生じる電流は、1つまたは複数の動作範囲を持つことができる電磁計によって電圧に変換される。 この電圧は増幅され、高周波成分がフィルターで除去される。 検出器の信号はA/Dコンバーターでデジタルサンプルに変換され、必要に応じて信号処理が行われる。 これは典型的な実装例であり，他にも多くの可能性がある。 増幅率は、最高出力感度の約1pA（入力）/mVから最低出力感度の約10nA（10 X 10-9 A）/mVまで、数種類が一般的に使用されている。 GCシステムによっては、全ダイナミックレンジをカバーする対数増幅器を使用しているものもあります。 検出器の信号は、不要な高周波ノイズを除去するためにフィルタリングされています。 ノイズは、キャリアガス中のイオン化可能な化合物のフラックスの不安定性、炎そのもの、電子回路、携帯電話などからの迷走電磁信号の誘導によって発生します。 FIDの電磁石と増幅器回路は、応答速度に電子的な制限を課しており、さらに高度な信号処理がデータシステムと同様にGCのファームウェアで実行されます。 ほとんどのキャピラリーGCのピークでは、約200msの応答速度が適切であり、95%以上のピーク形状の忠実度を実現しながら、検出器ノイズの大部分を除去することができます。 高速または包括的なGC X GC分離で遭遇する高速キャピラリーピーク（半値幅<< 1秒）には50ミリ秒またはそれ以下の応答時間が必要です。 速すぎる応答はピーク形状には影響しませんが、システムに余分なノイズを通し、最小検出量を悪化させる可能性があります。 また、A/D変換速度も信号の忠実度に影響を与えます。 一般に、サンプリングレートは信号の最大周波数の2倍であるべきです。 例えば、応答時間200msは5Hzにほぼ相当するため、10Hz以上でサンプリングすることになる。 最近の「GC Connections」では、信号処理とピーク形状についてより詳しく解説しています（1）。

図1: 炎イオン化検出器の断面図。 1 電位計接続部、2＝流出口、3＝イグナイタコイル、4＝イグナイタ電源接続部、5＝分極電圧供給部、6＝空気入力、7＝カラム接続、8＝水素入力、9＝フレームジェット、10＝コレクタ電極。 (図: PerkinElmer Instruments, Shelton, Connecticut).

FID Sensitivity

FID全体の感度は、燃焼ガス流量、キャリアガス流量、フレームジェットの出口直径、ジェットとコレクターの相対位置、および、より低い程度ですが、検出器温度によって変化します。

燃焼ガス流量。 空気と水素の流量設定は、製造元の推奨値に従ってください。 一般に、空気と水素の比率は約10:1であるべきです。 水素流量は30～45 mL/min、空気流量は300～450 mL/minが一般的です。 FID の感度は、図 3 に示すように、水素流量が最適な値より上または下にずれると低下します。 線形のダイナミックレンジも水素流量に影響され、流量が大きくなると線形のダイナミックレンジが小さくなる傾向があります。 炎イオン化検出器は、その検出器のために最適化されたガス流量設定値から大きく外れて使用する必要はほとんどありません。 空気流量は、水素流量ほど重要ではありませんが、空気流量が多すぎると火炎が不安定になり、ノイズやフレームアウトの原因となります。 また、空気量が少ないと感度が低下し、リニアダイナミックレンジが短くなります。

図2: フレームイオン化検出器の電子回路

注意。 水素は非常に可燃性が高く、GCオーブンのような密閉された空間で蓄積させると、重大な爆発を引き起こす可能性があります。 水素がオーブン内に漏れるのを防ぐため、検出器のベースにカラムまたはブランクフィッティングが取り付けられていない状態で、絶対に水素フローをオンにしないでください。

ジェットの直径。 標準的なFIDジェットの出口直径は約0.5～0.7mmで、ほとんどのアプリケーションに適しています。 キャピラリーカラムでは、内径0.3mm程度の小さいジェットで感度(約1.5倍)を上げることがありますが、稀に溶媒ピークでのフレームアウトの問題が発生することがあります。 充填カラムの場合、FIDジェットが細いとカラムのサポートが詰まりやすくなるため、推奨できません。 逆に、噴流幅が狭いと、キャピラリーの先端が炎中に突出するのを防ぐことができます。

キャリアガス流量。 キャリアガスの流量は検出器の感度を左右する重要な要素である。 充填カラムやマイクロパックカラムの場合、キャリアガスの流量は通常約8～10mL/min以上となります。 充填カラムの流量が40mL/min以下であれば、標準水素流量を変更する必要はありません。 充填カラム流量が40 mL/minを超える場合は、安定した高感度な炎を得るために、水素流量を多少増やす必要があるかもしれません。 また、キャリアフローが高い場合には、ジェット径を大きくする（0.7mm）ことも有効です。 水素以外のキャリアガス（ヘリウム、窒素、アルゴンなど）の選択は、検出器の動作に大きな影響を与えません。

図3: 相対的なFID感度に対する水素流量の影響。

キャピラリーカラムでは、さまざまな流量の考慮が必要です。 内径0.53mm以上のカラムでは、10～20mL/minという比較的高いキャリア流量で、最適値を大きく上回るような運用が可能です。 このような条件下では、通常、炎イオン化検出器には特別な注意は必要ありません。 内径0.32mm以下のキャピラリーカラムを使用する場合や、ワイドボアカラムで10mL/min以下の最適流量に近い条件で使用する場合には、ジェットエリアに入る前にキャリアストリームにメイクアップガスを添加することが炎イオン化検出器に有利に働きます。 メーキャップガスには2つの重要な効果があります。 1つは、キャリアガスの流量を最適に保ち、検出器の感度とダイナミックレンジを最適に保つことです。 また、一部の検出器では、メイクアップガスによって噴射口の下と検出器本体の内側が掃除され、毛細管現象によって生じるピークの拡がりが緩和されます。 メイクアップガスとその流量については、装置メーカーの指示に従ってください。

水素は充填カラムのキャリアガスとして使用されることもありますが、キャピラリーカラムで使用するのが一般的です。 水素はヘリウムより安価で、水からオンデマンドで水素を発生させることができるため、最適な線速度や流量の範囲が広く、水素をキャリアガスとして使用することができます。 FIDでは、キャリアーガスの水素を添加した分、検出器の水素流量を減らして対応するのが便利です。 例えば、カラム流量が5 mL/minの場合、検出器水素流量は5 mL/min減少させ、ジェットを通る全水素流量が最適なレベルになるようにする必要があります。

カラムオーブンの温度は、キャリア供給の動作モードにより、キャリア流量に影響を与える場合があります。 オーブン温度を変更する場合、検出器を通過する全水素流量は一定である必要があります。 電子圧力プログラミングシステムは、オーブン温度の変化に応じてキャリアガス流量を決定し、それに応じて検出器の水素流量を調整することでこれを実現します。 定圧モードで運転している場合、キャリアガスの流量はオーブンの温度が上がると減少し、それに応じて検出器の水素流量も増加します。 キャリアガスの流量が一定であれば、FIDの水素流量も一定に保たれます。

検出器の温度。 炎イオン化検出器の感度は、いくつかの条件を満たせば、その温度に強く依存することはありません。 検出器の安定動作のための最低温度は150℃、カラムの最高温度より約20～50℃高い温度という2つの条件のうち、どちらか大きい方が適切な検出器温度となります。 検出器からは大量の水蒸気が発生します。検出器のベース温度が約150 °C未満だと、コレクター周辺の温度の低い上部で水蒸気が凝縮し、ノイズやベースラインドリフトが発生する可能性があるため、この凝縮した水蒸気を除去する必要があります。 一方、検出器ベースは、カラムから溶出されるピークが凝縮しないように十分な温度が必要であるため、最高使用カラム温度よりやや高めに保たれる必要があります。

キャピラリーカラムの先端を検出器ベースに噴射口まで挿入して設置し、カラムの最高定格温度に近いオーブン温度で運転した場合、さらに20℃暖かい検出器ベースではカラム先端がオーバーヒートする可能性があります。 このような過熱は、固定相の分解による過大な検出器ノイズの発生や、その後露出するカラム表面への溶質吸着を引き起こし、カラム寿命を低下させる原因となります。 キャピラリーカラム検出器アダプターは、分離カラムの先端をオーブン内に設置し、キャリアガスの流れをガラスライニング管または不活性化溶融シリカを経由して検出器ジェットへ導くことにより、このような問題を緩和することができます。

炎イオン化検出器の設定

炎イオン化検出器の設定には、キャリアガスや燃焼ガスの純度、圧力、流量、検出器やカラムの温度などが重要な要素となります。 いくつかの手順があります。 まず、すべてのガスが十分に高純度であること、供給圧力が安定していることを確認し、信頼性の高い動作ができることを確認します。 次に、装置の電源は入れているが加熱していない状態で、必要なガスの流量を設定します。 最後に、インジェクター、検出器、カラムを動作温度まで加熱し、点火します。 これらのステップの詳細は、このセクションで説明します。

ガス源

炎イオン化検出器は、ガスボンベや接続配管に含まれる炭化水素系不純物に対して非常に敏感です。 燃焼ガス中の炭化水素系不純物は、検出器のノイズレベルを上昇させ、ベースライン信号レベルを上昇させる原因となります。 炭化水素フィルターは、空気、水素、メイクアップガス、そしてもちろんキャリアガス用の外部GCバルクヘッドフィッティングに設置することが推奨されます。 FIDの水素ストリームから酸素を除去する必要はありませんが、キャリアラインの酸素フィルターも強く推奨されますので、水素フレームガスをキャリアガスとして使用する場合は、必ず酸素をトラップしてください。

FID単独で使用する水素は、99.995%以上の純度のものを使用する必要があります。 キャリアガスに使用する場合は、99.999%以上の純度のものが望ましい。 市販の水素発生装置には、2台の炎イオン化検出器とスプリットインジェクタを備えた1～2個のキャリアチャネルに供給できるキャリアグレードの水素を発生できる優れたものがいくつかあります。 電解水素発生器を使用する場合は、添加する水に炭化水素の不純物が含まれていないことを確認してください。

FID用の空気は、炭化水素系不純物が100ppb以下であることが必要です。 標準的な圧縮ガスタンクのほかに、2～3台のクロマトグラフから実験室全体の容量まで、さまざまな純化空気発生装置が利用できます。 旧式のエアコンプレッサ、またはいわゆる「ハウス」空気供給装置は、空気圧バルブ・アクチュエータの作動圧を供給する場合を除き、ガスクロマトグラフに使用しないでください。

キャリアガスの純度も、メイクアップガスの有無にかかわらず、検出器を適切に動作させるために重要です。 メイクアップガスの不純物は、燃焼ガスの不純物と同じように検出器に影響を与える。 また、メーキャップガスがない場合でも、キャリアガス中の不純物はカラムを通過して検出器に到達することがあります。 このような不純物は、温度プログラム運転では、運転中にブロードなゴーストピークとして現れたり、カラム定常相のブリードと同様にベースラインの上昇として現れることがあります。 等温操作の場合、不純物はノイズを伴いながらゆっくりと上昇するベースラインとして現れ、数時間から数日にわたって継続することがあります。 残念ながら、重度に汚染されたガスクロマトグラフのクリーンアップは困難な場合があります。 カラムをベークアウトまたは交換しても、汚染源を修正した後に内部のガス管、バルブ、およびレギュレータに不純物が残っている可能性があります。 最良の手順は、最初からガス純度の問題がある可能性を想定し、適切なフィルタを設置することです。 ただし、ガスの純度が一定であるため、フィルターが不要であることが最も望ましい。 一方、将来的にガスの純度に問題があることを想定しておく。 フィルターは、装置を汚染しないための優れた保険なのです。

ガス源から装置へのチューブの接続も、時には汚染の問題を引き起こすことがあります。 クロマトグラフィーのアプリケーション用に特別に洗浄された銅またはステンレス・スチール・チューブを使用するようにしてください。 プラスチック製のチューブは、可塑剤やモノマーが多量に含まれている可能性があるため、絶対に使用しないでください。 また、すべてのプラスチック製チューブは大気中の酸素を透過します。 継手の漏れも汚染源となる可能性があります。 このような場合、一部の大気圧ガスが装置内のガス流に混入する可能性があります。 すべての継手と口金が良好な状態にあり、締めすぎていないことを確認し、漏れを回避してください。 締めすぎて漏れた接続部を密閉しようとするよりも、数インチのチューブを切り落とし、新しいナットとフェルールを取り付けた方がよいでしょう。

FIDの流量を設定する。 FID流量を設定する場合、ガスが電子圧力制御（EPC）か手動制御かによって、2つの状況が発生する。 EPCシステムでは、流量は装置のキーパッドで設定されます。 しかし、流量が正しいとは思わないでください。定期的な流量校正を強くお勧めします。 とにかく検出器の流量を測定するのが好きです。 キャリアガスの動作モード（定圧、定流量、定速）とメーキャップガスの流量を制御する関連設定を入力することに注意してください。 また、一部のGCシステムでは、流量が流入するガスの圧力に依存することに留意してください。圧力が変化した場合、流量コントローラーを再較正する必要があります。

検出器ガスを手動で制御する場合、および検出器ガスの流量を直接測定する場合は、オーブンのカラム接続部をブランクのフェルールまたはプラグで塞いでおくと操作しやすくなります。 カラムが設置されている場合、カラム端が検出器内にあるキャピラリーカラム設置の場合は、キャリアフローを有効にする必要があります。 この場合、オペレーターは、測定した燃焼ガス流量とメークアップ流量をカラム流量に補正する必要があります。 校正済み流量計を適切なアダプターで検出器の出口に取り付け、装置で空気、水素、メークアップ、キャリアガスの流量をオフにします。 タンクレギュレーターを推奨圧力に設定し、インラインのシャットオフバルブをすべてオンにすることを忘れないでくださ い。 最初に設定するのは、水素流量です。 水素をオンにして、マニュアルの調整方法に従って正しい流量を設定します。 より正確な測定値を得るために、流量設定後、水素ラインから空気が抜けるまで1分ほどお待ちください。

次に、メイクアップフローを使用する場合は、その設定を行います。 水素の流れを止めてから、メークアップの流れを入れ、測定し、調整します。 水素が都合よく止められない場合は、測定した水素流量を差し引いてメイクアップ流量を求めます。 ただし、電子式流量計を使用する場合は注意が必要です。 測定するガスの種類を選択する設定がある場合、混合ガスでは不正確な測定値を出してしまいます。 シャボン玉式流量計の場合は、周囲の圧力、温度、シャボン玉液の蒸気圧を補正する必要がありますが、問題ありません。 シャボン玉流量計の使い方は、文献3をはじめ、多くの機器のマニュアルやクロマトグラフィーに関する書籍に記載されています。

第三に、空気流量を設定する。 これは、10倍の流量を正確に測定するために、より大容量の流量計が必要になる場合があります。 ここでも、水素流量とメイクアップ流量をオフにするのがベストですが、必要に応じて測定した空気流量を修正することができます。

最後に、まだオンになっていない場合は、キャリアガスの流量を設定します。 キャリアガス流量を直接検出器で測定したい場合は、空気、メイクアップ、水素の流量をオフにしてください。 必要に応じて、キャリアガス流量コントローラ、圧力レギュレータ、またはEPCシステムを調整します。 カラム流量が確立されたら、カラムと検出器を動作温度まで加熱することができます。

約5mL/min以下のキャピラリーカラム流量を正確に直接測定するには、適切な低容量の流量測定装置が必要です。 EPCシステムでは、一定流量モードまたはプログラム流量モードの分割注入口システムで、オーブンの温度、キャリアガスの種類、およびオペレーターが入力したカラム寸法に基づいて、希望のカラム流量を生成するために必要な圧力損失を計算して設定することで、カラム流量を維持することを覚えておいてください。 入力された寸法が実際の寸法を正確に反映していない場合、カラム流量と流速の誤差が生じます。 もし疑問があれば、測定されたカラム平均線キャリアーガス速度に基づいて寸法を設定、測定、修正する手順について、装置のマニュアルを参照してください。

点火。 装置が加熱している間、必要に応じて燃焼ガスとメイクアップフローを再投入してください。 検出器温度が100℃を超えたらすぐに着火できます。 ほとんどの炎イオン化検出器では、点火の際に一時的に空気の流れを止める必要があります。 自動車のチョークのように、この空気の流れを減らすことで、一時的にリッチな混合気を作り、着火しやすくします。 このため、点火器には、押しボタン式やキーパッド式のものがあり、また、グローワイヤーが電気的に加熱されるため、手動式の点火器もあります。 また、圧電式イグナイターを採用したものもあります。 いずれの場合も、点火は「ポン」という音を伴うことがほとんどです。

注意。 注意：炎を見るためにFIDの上に身を乗り出さないこと（炎は見えません）、また常に適切な目の保護具を着用すること。 検出器の出口に衣類を近付けないでください。

炎が点火されたように見えたら、鏡やレンチの先端など冷たく光沢のあるものをFIDの出口に直接当てて、燃焼水蒸気の有無を確認します-冷たい表面に凝縮した「蒸気」が観察されるはずです。 もし確認できない場合は、着火していないか、すぐに炎が消えている可能性があります。

火炎点火の問題には、いくつかの原因があります。 最も重要なことは、間違った流量設定です。または、おそらくあなたが流れの1つをオンにするのを忘れています。 すべての流量が正しいか、また、ガスが装置の背面で正しく接続されているかを確認してください。 炎イオン化検出器は、水素と空気のラインを逆にすると、点火時に非常に大きな「ポップ音」が出ますが、通常はすぐに炎が消えます。 このような場合、接続が逆になっていると、目に見えない大きな水素の炎が検出器の上方数センチに及ぶことがありますので、十分注意してください。

着火しにくい状態が続くのは、イグナイターの不具合やその他のハードウェアの問題かもしれません。 内蔵イグナイターの点検は、まず水素の流れを止めます。 その後、小型の角度付き点検鏡で検出器の内部を間接的に観察しながら点火ボタンを押します。 手動式点火器の場合は、内部のエレメントを観察し、オレンジ色の光が見えるか、圧電式点火器の場合は火花が見えるはずです。 もしそうでなければ、イグナイターの接続を確認し、必要であればイグナイターエレメントを交換します。

着火が困難な原因となるその他のハードウェアの問題には、フレームジェットの破損や亀裂、検出器またはカラムの取り付け不良による検出器本体の周囲の漏れ、不正確な流量測定を行う流量測定用アダプタープラグの取り付け不良が含まれます。 今まで順調に動作していたのに突然停止した場合、水素の流量を測定して噴射口が詰まっていないかどうか確認します。 必要であれば、メーカーのメンテナンス手順に従い、ジェットを交換するか、クリーニングワイヤーで丁寧に取り外し、清掃してください。

注入直後に炎が吹き出すことがあります。溶剤のピークが大きく、炎が遮られることがあります。 このような現象が頻繁に起こる場合は、可能であれば内径の大きなフレームジェットに変更し、感度の低下に注意しながら、水素流量をキャリア流量に近づけるよう調整してください。 それでも問題が解決しない場合は、噴射量を減らすか、キャリアガスの流量を少なくするか、あるいはその両方を試してみてください。 内径0.53mmまたは0.75mmのキャピラリーカラムを使用している場合、カラム出口がフレームジェットに近いことが問題の原因である可能性があります。 カラムを多少引き抜くか、カラム先端とフレームジェットの間にガラスライニングの検出器用カラムアダプターや不活性化溶融シリカを設置するとよいかもしれません。

日常のトラブルシューティング

炎イオン化検出器は、一旦正しくセットアップされれば、一般に信頼性が高くなります。 オペレータは、以前は良好だった検出器の性能がアプリケーションに必要な最小値を下回った場合、いくつかの重要な部分をすぐにチェックすることができます。 炎イオン化検出器には、汚染とエレクトロニクスという2つの大きなトラブルがあります。 このうち、コンタミネーションは圧倒的に多い。

コンタミネーション（汚染）。 炎イオン化検出器を通過したものは、すべて水素の炎で燃やされます。 通常レベルの炭素系物質であれば、二酸化炭素と水が生成されます。 しかし、大量の塩素系化合物や二硫化炭素は、炭化水素ほど効率よく燃焼させることができません。 これらの物質は、クロロメタンや四塩化炭素の場合、塩化水素だけでなく、大量の炭素粒子（すす）を発生させる可能性がある。 炭素粒子は噴射口と集塵器の間で凝集し、漏電経路を形成する傾向があり、その結果、ベースラインが高くなり、ノイズが発生する。 塩素系溶剤からの塩化水素は、少量であれば許容されますが、燃焼水である塩酸と一緒に長時間さらされると、検出器の内面を腐食し始め、電気リークパスが形成され、ベースラインが高くなり、ノイズが多くなります。

もう1つの一般的な汚染源は、カラムから検出器への固定相のブリードです。 これは一般にキャピラリーカラムでは問題になりませんが、充填カラムや厚膜キャピラリーでは、特に高温になると、その寿命の間にかなりの量の固定相が放出される可能性があります。 シロキサンポリマーは、水素炎で燃焼させるとシリカを生成します。 炎イオン化検出器では、このシリカ粒子が検出器内部の噴射口やコレクタの表面に強く付着する傾向があります。 このシリカは、炎イオン化検出器において、検出器内部の噴射口や集電体表面に強く付着しやすく、検出器の感度を低下させ、バックグラウンド信号レベルを増加させる原因となります。

検出器の汚れを確認するためには、燃焼ガスの流れを止め、装置の電源を切ります。 装置が十分に冷却された後、検出器のカバーを外し、検出器出口付近の検出器本体の外側を調べます。 検出器本体の外側はきれいで、色のついた付着物がないはずです。 検出器の内部を見ます。 ここでも、表面はきれいで、付着物がないはずです。 検出器の内部に着色した物質が見られる場合は、集電電極を取り外してよく見てください。 黒い付着物は、カーボンの形成を示します。 白または灰色の付着物はシリカによる汚染で、緑または青緑の付着物や腐食した部分は過度の酸生成の兆候です。

二酸化ケイ素や炭素の軽い付着物は通常、蒸留水と界面活性剤で優しくこするか、超音波浴でコレクタから除去することができる。 最初にコレクタの電極を電気的接続から外すことを確認してください。 検出器内部のセラミック絶縁体もこの方法で洗浄することができます。 一般に、製造元の推奨する保守手順に従ってください。 腐食した検出器の部品は、洗浄しても効果がないため、交換する必要があります。

検出器を再組立する際には、分極電圧やコレクタ電極の内部接続が確実に行われていることを確認してください。 電気接点は、きれいな消しゴムでやさしく拭き取ることで清掃できます。 研磨剤、エメリークロスなどは使用しないでください。

電子的な問題。 炎イオン化検出器は、微小なピコアンペア電流を発生させます。 そのため、電気計器-増幅器回路は非常に敏感です。 最近の増幅器や電源は非常に信頼性が高いのですが、時々故障することがあります。 しかし、一見電子的な問題のように見えても、実はオペレーターのミスによるものであることがよくあります。 電子的な問題であると判断する前に、すべての機器の設定と外部接続を確認してください。 内部電子部品の故障のほとんどは、訓練を受けたサービス技術者の注意を必要とします。 しかし、そのうちのいくつかは自分で調査し、改善できる可能性があります。

偏光電圧供給の不具合は、ピークサイズの減少や、物質によって応答が大きく異なることで示されます。 もしあなたの装置がフレームジェットに分離した偏光電圧接続を持っているならば、その供給を確認することができます。 このような機器には、通常、イグナイタ・ケーブルに加えて、検出器に行く1つまたは2つの別々のワイヤーまたはケーブルがあります（ある場合）。 ケーブルが1本しかない場合、検出器にはおそらく接地されたフレームジェットがあります。 このタイプの検出器では、極性電圧のチェックは行わず、アンプを良いアンプに交換してみてください。

ご注意ください。 FIDの偏極電圧は高電圧であり、危険である可能性があります。 燃焼ガスの流れを止め、検出器の偏極電圧を外してから測定してください。

高インピーダンスデジタル電圧計を使用して、対地間分極電圧を測定します。 装置の電源が入り、検出器が作動していることを確認してください(検出器が作動していないときは、分極電圧をオフにするガスクロマトグラフもあります)。 電圧がない場合は、訓練を受けた技術者による修理が必要です。 180～250Vの測定値が得られたら、装置の電源を切り、偏光電圧の供給源を取り外して、検出器の偏光板接続部からアース、またはフレームジェット先端からアースまでの抵抗値を確認します。 開回路 “の読み取り値が得られるはずです。 抵抗値が約10 Mo未満の場合、重大なリークパスがあるため、検出器をクリーニングするか、ジェットを交換するか、またはその両方を行う必要があります。 可能であれば、疑いのある電磁計を問題のないことが分かっているものと交換することもできます。

検出器のヒーターと温度センサーのテストや交換は、訓練を受けたサービス技術者のみが行うべきです。 検出器が加熱しない場合、または温度センサが不良であることを装置が報告した場合、自分で問題を解決しようとしないでください。 資格を持った技術者を呼んでください。

Summary

FIDは最も身近で広く使われているGC検出器ですが、最もシンプルな検出器とは言えません。 幅広い化合物に対して高い感度を持ち、また信頼性の高いルーチン操作が可能です。 一般的なFIDの問題は少なく、簡単に特定できます。 しかし、ガスクロマトグラフは、そのすべての個別の構成要素が適切に機能することに依存するシステムであることを覚えておくことが非常に重要です。 検出器に関連する問題のように見えても、実際には別の場所に原因があることがあります。 検出器の故障と判断する前に、少なくとも関連するすべての機器を簡単に点検してください。

John V. Hinshaw “GC Connections” editor John V. Hinshawはオレゴン州ヒルズボロにあるServeron Corp.の上級スタッフエンジニアで、LCGCの編集諮問委員会メンバーです。 このコラムに関するお問い合わせは、”GC Connections,” LCGC, Woodbridge Corporate Plaza, 485 Route 1 South, Building F, First Floor, Iselin, NJ 08830, e-mail [email protected]

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