How TO CHOOSE BY: AFM TECHNIQUE

AFMはコンタクトモード技術として導入され、チップと試料の相互作用によって生じるAFMカンチレバーの準静的たわみをフィードバック制御による表面イメージングに利用した。 AFM探針は、試料(またはAFM探針)の垂直位置を調整することで、探針-試料間力を設定値に保つように試料表面上をラスタリングして、AFM探針の係合に追随する。 この方法では、ピエゾスキャナーが表面形状に沿ってAFMチップを正確に旋回させる。

さらなるAFMの開発では、接触モードでの試料のせん断変形を避けるために、振動モードが導入された。 このモードでは、AFMプローブの近くに配置された圧電素子を使って、AFMカンチレバーをその共振周波数で振動させることができる。 振動するAFMプローブが試料に近づき、断続的に接触すると、振幅、周波数、位相、品質係数などの発振パラメータが変化する。 AFMカンチレバーの振幅や周波数(位相)を走査中にフィードバックする振幅変調や周波数変調は、主なAFM発振モードである。 接触モードと振動モードで行われる表面イメージングの他に、AFMプローブが試料に接近し、試料から後退する際のたわみ、振幅、位相変化の測定に基づく分光モードがある。 これらの曲線(しばしば「フォースカーブ」と呼ばれる)は特定の場所で測定することができ、複数の場所で得られた場合はマップ(「フォースボリューム」とも呼ばれる)にまとめることができる

Fig.1. NSC16プローブ(現在はHQ:NSC16にバージョンアップ)を用いてタッピングモードで得られたブロックコポリマー(ポリスチレン-ブロック-ポリ4-ビニルピリジン)フィルムの高さ(a)および位相(b)画像。 スキャンサイズ500 nm。 Image courtesy of Dr. Sergei Magonov.

当初、AFMプローブは金属箔から切り出したAFMカンチレバーにダイヤモンド片を接着するか、Fe、Ni、Wワイヤーをテーパー加工して作られていた。 しかし、その後、半導体技術による一括生産に取って代わられた。 最初の商用AFMプローブでは、AFMカンチレバーとAFMチップはガラス基板上のSi3N4薄膜で構成されていた。 AFM探針は四角錐の形状で、探針先端の公称曲率半径は20nm程度である。 このAFMプローブは、作製技術によって薄くすることができ、0.01~0.6N/mの範囲で比較的小さなばね定数を定義することができる。 これらのAFMプローブは、コンタクトモードでのイメージングによく用いられ、柔らかい試料に適用されている。

AFMの先端形状と先端部の半径は、応用範囲とプローブの品質を決定する重要なパラメータである。 表面の大きな波形は横方向の画像分解能を大幅に制限し、AFM探針形状が重要な役割を果たす。 深くて狭い溝のような重要な寸法の構造のイメージングには、特別にエッチングされたAFMプローブ(例えばFIB技術による)、またはカーボンナノチューブやハイレゾCスパイクで作られたものを使用する必要があります。

SiウェハからエッチングされたモノリシックシリコンAFMプローブは、常温および真空AFM研究に最も適している。 そのAFMカンチレバーの形状は長方形で、幅30~60μm、長さ100~400μm、厚さ1~8μmである。 市販のAFMプローブのバネ定数は、0.1 N/m から600 N/mの範囲にある。 シリコンAFMチップの典型的な寸法は、高さ8~20μm、開き角約30~40度、頂点の半径10nmです。

Si AFMプローブはSi3N4プローブよりシャープであるが、柔らかい試料のイメージングには剛性に限界がある。 このような物体の高分解能イメージングに適したソリューションは、Si3N4 AFMカンチレバーとSi AFMチップから成るハイブリッドAFMプローブを作ることによって得られる。 残念ながら、このようなAFMプローブはほとんどない。

高分解能イメージングに適用される鋭いAFMプローブに加え、時には大きな頂点の寸法を持つAFMプローブが必要とされることがある。 AFMの先端形状や頂点の大きさにはばらつきがあるため、AFMプローブの特性評価は重要な課題である。 AFMプローブの特性評価には、直接的な方法と間接的な方法がある。 走査型電子顕微鏡(SEM)や透過型電子顕微鏡(TEM)は、AFM探針形状や探針の寸法を直接可視化することが可能である。 間接的な実験方法は、ナノポーラスアルミニウムのような特殊なテスト構造をイメージングすることに基づいています。 このようなテスト試料で得られた画像の解析は、探針形状とその頂点の大きさを決定するのに役立ちます。

Al の裏面コーティングは、レーザービームの反射を改善するため、低荷重領域でプローブ評価を行うなど、テストサンプルは細心の注意を払って使用されるべきである。

裏面のAlコーティングは、レーザー光の反射率を向上させるが、温度を変化させた実験では、カンチレバーの曲がりを避けるために反射率を犠牲にするケースもある。

試料の電気的、磁気的特性を測定する場合、AFMカンチレバーのコーティングは最も重要な役割を果たす。 このような研究では、様々な剛性を持ち、様々な大きさの頂点を持つコーティングされたプローブが必要となる。

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