AFM foi introduzida como uma técnica de modo de contato, na qual as deflexões quasistáticas do cantilever de AFM causadas por interações ponta-amostra foram usadas para uma imagem de superfície com controle de feedback. O acoplamento da ponta de AFM é seguido por um rasterização sobre uma superfície de amostra, de modo que a força da ponta-amostra seja mantida no nível do set-point, ajustando a posição vertical da amostra (ou ponta de AFM). Desta forma, um scanner piezoelétrico gira a ponta de AFM precisamente ao longo do perfil da superfície.
Em outros desenvolvimentos de AFM, modos oscilatórios foram introduzidos, em parte, para evitar deformação da amostra de cisalhamento no modo de contato. Nestes modos, um piezoelemento posicionado próximo à sonda de AFM é usado para excitar a oscilação do cantilever de AFM na sua frequência de ressonância. Quando a sonda de AFM oscilante se aproxima de uma amostra e entra em contato intermitente com ela, os parâmetros de oscilação, tais como amplitude, freqüência, fase, fatores de qualidade estão mudando. Modulação de amplitude e modulação de frequência, nas quais respectivamente a amplitude ou frequência (fase) do cantilever do AFM são escolhidas para feedback durante a varredura, são os principais modos oscilatórios do AFM.
Os modos de contato e oscilatório têm um grande número de técnicas relacionadas que foram desenvolvidas em resposta a diferentes necessidades de caracterização. Além das imagens de superfície realizadas nos modos de contato e oscilatório, existem modos espectroscópicos baseados em medidas de deflexão, amplitude ou mudanças de fase à medida que a sonda de AFM se aproxima de uma amostra e se retrai da mesma. Estas curvas (frequentemente chamadas ‘curvas de força’) podem ser medidas em um determinado local ou quando obtidas em múltiplos locais podem ser combinadas em mapas (também conhecidas como ‘volume de força’).
Fig. 1. Altura (a) e fase (b) imagens de copolímero em bloco (poliestireno-bloco-poly-4-vinylpyridine) filme obtido no Modo Tapping usando sondas NSC16 (agora atualizadas para HQ:NSC16). Tamanho da varredura 500 nm. Imagem cortesia do Dr. Sergei Magonov.
Inicialmente, as sondas AFM foram feitas colando um fragmento de diamante a um cantilever de AFM cortado de uma folha metálica ou afunilando um fio Fe, Ni ou W. Esta tediosa preparação foi substituída mais tarde pela produção em lote de sondas de AFM utilizando tecnologias semicondutoras. Nas primeiras sondas comerciais de AFM, o cantilever de AFM e a ponta de AFM consistia de uma fina película de Si3N4 sobre um substrato de vidro. A ponta de AFM tem uma forma de pirâmide quadrada com um raio de curvatura nominal no ápice da ponta de AFM de ~ 20 nm. De acordo com a tecnologia de preparação estas sondas de AFM podem ser tornadas finas, o que define constantes de mola relativamente pequenas na faixa de 0,01 – 0,6 N/m. Estas sondas de AFM são regularmente utilizadas para a obtenção de imagens em modo de contacto e aplicadas a amostras moles.
A forma e o raio da ponta de AFM no ápice são parâmetros importantes que definem a gama de aplicações e a qualidade da sonda. Grandes ondulações de superfície limitam substancialmente a resolução da imagem lateral e trazem a forma da ponta de AFM para o jogo. Para imagens de estruturas de dimensões críticas, como trincheiras profundas e estreitas, devem ser utilizadas sondas de AFM especialmente gravadas (por exemplo, com tecnologia FIB) ou aquelas feitas de nanotubos de carbono ou espigões Hi’Res-C. A imagem de alta resolução de amostras planas depende principalmente do ápice da ponta de AFM.
Sondas de AFM de silicone monolítico, que são gravadas a partir de uma pastilha de Si, são as mais apropriadas para estudos de AFM ambiente e a vácuo. Os seus cantilevers de AFM têm uma forma rectangular com os seguintes parâmetros: largura – 30 – 60 µm, comprimento – 100 – 400 µm, espessura 1 – 8 µm. As constantes das molas das sondas de AFM comerciais variam na gama de 0,1 N/m a 600 N/m. As dimensões típicas das pontas de Si AFM são: altura 8 – 20 µm, ângulo de abertura de ca. 30 – 40 graus, raio do ápice 10 nm. Elas têm uma forma piramidal, que no caso ideal deve ser triangular perto do ápice.
Si As sondas de Si AFM são mais nítidas que as de Si3N4, mas têm limitações de rigidez quando a imagem de amostras moles é de interesse. Uma solução apropriada para a obtenção de imagens de alta resolução de tais objetos pode ser obtida fazendo sondas híbridas de AFM consistindo de cantilevers de Si3N4 AFM e pontas de Si AFM. Infelizmente, tais sondas de AFM são raras.
Além das sondas de AFM nítidas, que são aplicadas para a obtenção de imagens de alta resolução, às vezes há a necessidade de sondas de AFM com grandes dimensões de ápice. As sondas de AFM com forma de ápice arredondado com diâmetro na faixa de 50 – 100 nm têm demanda para medições nanomecânicas e também para imagens de baixo desgaste.
A caracterização das sondas de AFM é uma questão bastante importante porque variações na forma da ponta de AFM e no tamanho do ápice não são incomuns. Existem formas diretas e indiretas de caracterização das sondas de AFM. A microscopia eletrônica de varredura (SEM) e a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) fornecem uma visualização direta da forma e das dimensões do ápice da ponta do AFM. O procedimento experimental indireto é baseado em imagens de estruturas de teste especiais, como o Al nanoporoso. A análise das imagens obtidas em tais amostras de teste ajuda a determinar a forma da ponta e o seu tamanho de ápice. As amostras de teste devem ser utilizadas com extremo cuidado, realizando a avaliação da sonda no regime de baixa força, a fim de evitar danos na ponta.
O revestimento traseiro do Al melhora a reflexão do feixe do laser. Em alguns casos, um pesquisador sacrifica a reflectividade para evitar uma possível flexão do cantilever em experiências a diferentes temperaturas. Existe também a possibilidade do revestimento do cantilever traseiro trazer algum material adicional ao ápice da sonda, tornando-o mais baço.
Para medições das propriedades eléctricas ou magnéticas das amostras, os revestimentos do cantilever AFM desempenham o papel mais essencial. Estes estudos requerem sondas revestidas com diferentes rigidezes, assim como com vértices de vários tamanhos. As sondas Si AFM do nosso catálogo podem ser adquiridas com vários revestimentos.
Outras leituras
Modo contacto
Modo sem contacto
Modo de tapagem