AFM è stata introdotta come una tecnica di modalità di contatto, in cui le deflessioni quasistatiche del cantilever AFM causate dalle interazioni punta-campione sono state utilizzate per un imaging superficiale a controllo di feedback. L’impegno della punta AFM è seguito dal rastering su una superficie del campione in modo che la forza punta-campione fosse mantenuta al livello di set-point regolando la posizione verticale del campione (o della punta AFM). In questo modo, uno scanner piezoelettrico fa ruotare la punta AFM precisamente lungo il profilo della superficie.
In ulteriori sviluppi AFM, sono state introdotte modalità oscillatorie, in parte, per evitare la deformazione del campione in modalità di contatto. In queste modalità, un piezoelemento posizionato vicino alla sonda AFM viene utilizzato per eccitare l’oscillazione del cantilever AFM alla sua frequenza di risonanza. Quando la sonda AFM oscillante si avvicina a un campione ed entra in contatto intermittente con esso, i parametri di oscillazione come l’ampiezza, la frequenza, la fase, i fattori di qualità cambiano. La modulazione di ampiezza e la modulazione di frequenza, in cui rispettivamente l’ampiezza del cantilever AFM o la frequenza (fase) sono scelte per il feedback durante la scansione, sono le principali modalità di oscillazione AFM.
Le modalità di contatto e oscillatoria hanno un gran numero di tecniche correlate che sono state sviluppate in risposta a diverse esigenze di caratterizzazione. Oltre all’imaging superficiale eseguito nelle modalità di contatto e oscillatoria, ci sono modalità spettroscopiche basate su misure di deflessione, ampiezza o cambiamenti di fase quando la sonda AFM si avvicina a un campione e si ritrae da esso. Queste curve (spesso chiamate ‘curve di forza’) possono essere misurate in un punto particolare o, quando ottenute in più punti, possono essere combinate in mappe (note anche come ‘volume di forza’).
Fig. 1. Immagini di altezza (a) e fase (b) di un film di copolimero a blocchi (polistirene-blocco-poli-4-vinilpiridina) ottenute in modalità Tapping utilizzando sonde NSC16 (ora aggiornate a HQ:NSC16). Dimensione della scansione 500 nm. Immagine per gentile concessione del Dr. Sergei Magonov.
Inizialmente, le sonde AFM erano fatte incollando un frammento di diamante a un cantilever AFM tagliato da una lamina metallica o rastremando un filo di Fe, Ni o W. Questa tediosa preparazione è stata sostituita in seguito dalla produzione in serie di sonde AFM utilizzando le tecnologie dei semiconduttori. Nelle prime sonde AFM commerciali il cantilever AFM e la punta AFM consistevano in un sottile film di Si3N4 su un substrato di vetro. La punta AFM ha una forma piramidale quadrata con un raggio di curvatura nominale all’apice della punta AFM ~ 20 nm. Secondo la tecnologia di preparazione queste sonde AFM possono essere rese sottili, il che definisce costanti di molla relativamente piccole nell’intervallo 0,01 – 0,6 N/m. Queste sonde AFM sono regolarmente utilizzate per l’imaging in modalità di contatto e applicate a campioni morbidi.
La forma della punta AFM e il raggio all’apice sono parametri importanti che definiscono la gamma di applicazioni e la qualità della sonda. Le grandi ondulazioni della superficie limitano sostanzialmente la risoluzione laterale dell’immagine e mettono in gioco la forma della punta AFM. Per l’imaging di strutture di dimensioni critiche come trincee profonde e strette, dovrebbero essere utilizzate sonde AFM appositamente incise (per esempio, con una tecnologia FIB) o quelle fatte di nanotubi di carbonio o punte Hi’Res-C. L’imaging ad alta risoluzione di campioni piatti dipende principalmente dall’apice della punta AFM.
Le sonde AFM in silicio monolitico, che sono incise da un wafer di Si, sono più appropriate per studi AFM in ambiente e sotto vuoto. I loro cantilever AFM hanno una forma rettangolare con i seguenti parametri: larghezza – 30 – 60 µm, lunghezza – 100 – 400 µm, spessore 1 – 8 µm. Le costanti di molla delle sonde AFM commerciali variano da 0,1 N/m a 600 N/m. Le dimensioni tipiche delle punte Si AFM sono: altezza 8 – 20 µm, angolo di apertura di circa 30 – 40 gradi, raggio dell’apice 10 nm. Hanno una forma piramidale, che nel caso ideale dovrebbe essere triangolare vicino all’apice.
Le sonde AFM in Si sono più nitide di quelle in Si3N4, ma hanno limiti di rigidità quando l’imaging di campioni morbidi è di interesse. Una soluzione appropriata per l’imaging ad alta risoluzione di tali oggetti può essere ottenuta realizzando sonde AFM ibride costituite da cantilever Si3N4 AFM e punte Si AFM. Sfortunatamente, tali sonde AFM sono rare.
Oltre alle sonde AFM affilate, che sono applicate per l’imaging ad alta risoluzione, a volte c’è bisogno di sonde AFM con grandi dimensioni dell’apice. Le sonde AFM con una forma arrotondata dell’apice con un diametro nell’intervallo di 50 – 100 nm sono richieste per misure nanomeccaniche e anche per l’imaging a bassa usura.
La caratterizzazione delle sonde AFM è una questione piuttosto importante perché le variazioni nella forma della punta AFM e nella dimensione dell’apice non sono rare. Ci sono modi diretti e indiretti di caratterizzazione delle sonde AFM. La microscopia elettronica a scansione (SEM) e la microscopia elettronica a trasmissione (TEM) forniscono una visualizzazione diretta della forma della punta AFM e delle dimensioni dell’apice. La procedura sperimentale indiretta si basa sull’imaging di speciali strutture di prova come l’Al nanoporoso. L’analisi delle immagini ottenute su tali campioni di prova aiuta a determinare la forma della punta e le dimensioni del suo apice. I campioni di prova dovrebbero essere usati con estrema cautela eseguendo la valutazione della sonda nel regime di bassa forza per evitare danni alla punta.
Il rivestimento posteriore dell’Al migliora la riflessione del raggio laser. In alcuni casi, un ricercatore sacrifica la riflettività per evitare una possibile flessione del cantilever in esperimenti a diverse temperature. C’è anche la possibilità che il rivestimento della parte posteriore del cantilever porti del materiale aggiuntivo all’apice della sonda rendendolo più opaco.
Per le misure delle proprietà elettriche o magnetiche dei campioni i rivestimenti del cantilever AFM giocano il ruolo più essenziale. Questi studi richiedono sonde rivestite con diverse rigidità e con apici di varie dimensioni. Le sonde Si AFM nel nostro catalogo possono essere acquistate con diversi rivestimenti.
Altre letture
Modo di contatto
Modo senza contatto
Modo taping