AFM werd geïntroduceerd als een contact mode techniek, waarin de quasistatische doorbuigingen van de AFM cantilever veroorzaakt door tip-monster interacties werden gebruikt voor een feedback-control oppervlakte beeldvorming. De AFM tip engagement wordt gevolgd door rasteren over een monster oppervlak op een manier dat de tip-monster kracht werd gehouden op het set-point niveau door het aanpassen van de verticale monster (of AFM tip) positie. Op deze manier draait een piëzo-elektrische scanner de AFM-tip precies langs het oppervlakteprofiel.
In verdere AFM-ontwikkelingen werden oscillerende modi geïntroduceerd, gedeeltelijk om afschuivende monstervervorming in de contactmodus te vermijden. In deze modi, een piëzo-element dicht bij de AFM probe wordt gebruikt om de AFM cantilever oscillatie exciteren op zijn resonantiefrequentie. Naarmate de oscillerende AFM sonde een monster nadert en er intermitterend contact mee maakt, veranderen de oscillatieparameters zoals amplitude, frequentie, fase, kwaliteitsfactoren. Amplitude modulatie en frequentie modulatie, waarbij respectievelijk de AFM cantilever amplitude of frequentie (fase) worden gekozen voor feedback tijdens het scannen, zijn de belangrijkste AFM oscillatoire modi.
De contact en oscillatoire modi hebben een groot aantal verwante technieken die werden ontwikkeld in antwoord op verschillende karakterisering behoeften. Naast het oppervlak beeldvorming uitgevoerd in het contact en oscillerende modi, zijn er spectroscopische modi gebaseerd op metingen van de afbuiging, amplitude, of faseveranderingen als de AFM probe benadert een monster en trekt zich terug uit het. Deze curven (vaak “krachtcurven” genoemd) kunnen op een bepaalde plaats worden gemeten of, wanneer zij op meerdere plaatsen zijn verkregen, tot kaarten worden gecombineerd (ook “krachtvolume” genoemd).
Fig. 1. Hoogte- (a) en fase- (b) beelden van een film van blokcopolymeer (polystyreen-blok-poly-4-vinylpyridine), verkregen in Tapping Mode met NSC16-sondes (nu opgewaardeerd tot HQ:NSC16). Scangrootte 500 nm. Afbeelding met dank aan Dr. Sergei Magonov.
In eerste instantie werden AFM sondes gemaakt door het lijmen van een diamantscherf aan een AFM cantilever gesneden uit metaalfolie of door het taps toelopen van een Fe, Ni of W draad. Deze omslachtige voorbereiding is later vervangen door batchproductie van AFM-sondes met behulp van halfgeleidertechnologie. In de eerste commerciële AFM sondes bestonden de AFM cantilever en AFM tip uit een dunne Si3N4 film op een glazen substraat. De AFM-tip heeft een vierkante piramidevorm met een nominale kromtestraal aan de top van de AFM-tip ~ 20 nm. Afhankelijk van de preparatietechnologie kunnen deze AFM sondes dun worden gemaakt, wat relatief kleine veerconstanten in het bereik van 0,01 – 0,6 N/m bepaalt. Deze AFM sondes worden regelmatig gebruikt voor beeldvorming in contact mode en toegepast op zachte monsters.
De AFM tip vorm en de straal op de top zijn belangrijke parameters die het bereik van de toepassingen en de kwaliteit van de sonde te definiëren. Grote oppervlakterimpelingen beperken de laterale beeldresolutie aanzienlijk en brengen de AFM-tipvorm in het spel. Voor de beeldvorming van structuren met kritische dimensies, zoals diepe en smalle geulen, moeten speciaal geëtste AFM-probes (bijvoorbeeld met een FIB-technologie) of probes gemaakt van koolstofnanobuizen of Hi’Res-C spikes worden gebruikt. Hoge-resolutie beeldvorming van vlakke monsters hangt voornamelijk af van de AFM tip apex.
Monolithische silicium AFM sondes, die zijn geëtst uit een Si wafer, zijn het meest geschikt voor ambient en vacuüm AFM studies. Hun AFM cantilevers hebben een rechthoekige vorm met de volgende parameters: breedte – 30 – 60 µm, lengte – 100 – 400 µm, dikte 1 – 8 µm. De veerconstanten van commerciële AFM-tips variëren van 0,1 N/m tot 600 N/m. Typische afmetingen van Si AFM tips zijn: hoogte 8 – 20 µm, openingshoek van ca. 30 – 40 graden, apex radius 10 nm. Zij hebben een piramidale vorm, die in het ideale geval driehoekig nabij de apex moet zijn.
Si AFM sondes zijn scherper dan die van Si3N4, maar zij hebben beperkingen in stijfheid wanneer beeldvorming van zachte monsters van belang is. Een geschikte oplossing voor hoge-resolutie beeldvorming van dergelijke objecten kan worden verkregen door het maken van hybride AFM sondes bestaande uit Si3N4 AFM cantilevers en Si AFM tips. Helaas zijn dergelijke AFM sondes zeldzaam.
Naast scherpe AFM sondes, die worden toegepast voor hoge-resolutie beeldvorming, is er soms behoefte aan AFM sondes met grote apex afmetingen. AFM sondes met afgeronde apex vorm met een diameter in de 50 – 100 nm bereik zijn in de vraag voor nanomechanische metingen en ook voor lage-slijtage imaging.
Karakterisering van AFM sondes is nogal belangrijke kwestie, omdat variaties in de AFM tip vorm en apex grootte zijn niet ongewoon. Er zijn directe en indirecte manieren van karakterisering van de AFM sondes. Scanningelektronenmicroscopie (SEM) en transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) geven een directe visualisatie van de AFM-tipvorm en de apexafmetingen. De indirecte experimentele procedure is gebaseerd op de beeldvorming van speciale proefstructuren zoals nanoporeus Al. De analyse van de beelden verkregen op dergelijke testmonsters helpt bij het bepalen van de vorm van de tip en de grootte van de apex. De testmonsters moeten met uiterste voorzichtigheid worden gebruikt door sonde-evaluatie uit te voeren in het lage-krachtregime om beschadiging van de tip te voorkomen.
Al rugzijde coating verbetert de reflectie van de laserstraal. In sommige gevallen offert een onderzoeker reflectiviteit op om een mogelijke buiging van de cantilever in experimenten bij verschillende temperaturen te vermijden. Er is ook een kans dat de coating van de cantilever achterzijde wat extra materiaal naar de sonde apex brengt waardoor deze doffer wordt.
Voor metingen van de elektrische of magnetische eigenschappen van monsters spelen de AFM cantilever coatings de meest essentiële rol. Deze studies vereisen gecoate sondes met verschillende stijfheid, alsmede met apexen van verschillende grootte. De Si AFM sondes in onze catalogus kunnen worden gekocht met een aantal coatings.
Verder lezen
Contact mode
Non-contact mode
Tapping mode